锂和铍是重要的稀有金属元素,被国内外视为战略性资源。随着市场对锂、铍的需求日益增大,从低品位锂、铍矿石中提取锂铍的研究逐渐被重视。本文以湖南郴州一种含锂铍的萤石浮选尾矿为研究对象,探索一种“微波焙烧-硫酸浸出-浸出液净化-萃取提锂-萃余液提铍”新工艺。对浸出、浸出液净化除杂、萃取和反萃取等工序的影响因素进行了详细的考查,确定了最佳工艺条件,实现了高效提取锂、铍的目的。（1）浸出矿样的浸出阶段,分别采用常规酸浸与微波焙烧酸浸,进行了比较研究。常规酸浸的最佳条件为酸矿比为110%、液固比为2.0∶1、浸出温度95℃条件下浸出28 h,锂铍的浸出率较低,分别为53%左右和43%左右。采用微波焙烧酸浸可以显著提高浸出率,达到理想浸出效果。将矿样预先在工业微波中750℃焙烧120 min,之后在酸矿比80%、液固比1.5∶1、浸出温度90℃的条件下浸出20 h,锂的浸出率可达95%左右,铍的浸出率可达85%左右。（2）浸出液净化除杂浸出液中由于铁铝的含量较高,通过调节pH容易生成氢氧化铁与氢氧化铝胶体,不仅难于过滤,而且会造成锂铍的吸附损失。本文利用黄钠铁矾法除铁,钾明矾法与苯甲酸钠法两步除铝,达到较好的净化除杂效果,锂铍几乎无损失。黄钠铁矾法除铁的最佳条件为:反应pH为2.0、反应温度95℃、反应时间4 h、硫酸钠用量为1.2倍理论量,此时浸出液中的三价铁离子的去除率98%以上,锂铍的损失低于3%。钾明矾法预除铝的最佳条件为:pH为2.5、反应温度为室温、搅拌反应3 h、硫酸钾用量为1.6倍理论用量条件下有65%左右的铝以钾明矾的形式沉淀下来。苯甲酸钠法除铝的最佳条件为:pH为3.5、反应温度为室温,反应时间25 min,苯甲酸钠用量为1.2倍理论量条件下,铝的去除率达到95%以上,整个除铝过程锂铍的损失率控制在3%以下。（3）锂萃取与反萃萃取主要研究TBP-煤油-FeCl₃体系萃取浸出液中的锂,并初步探讨了萃取反应机理。最佳的萃取条件为:75%TBP+25%磺化煤油,Cl^-浓度285 g/L,SO₄^2-浓度小于40 g/L,相比为2:1,铁锂比为2.5,pH=1.5,室温下萃取15 min,锂的单级萃取率78%左右,通过五级逆流萃取,锂的萃取率可达99%左右。最佳的反萃条件为:盐酸为反萃剂,控制H⁺浓度为1.5 mol/L,反萃相比（O/A）为8∶1,室温下反萃9 min,锂的单级反萃取率82%左右。通过四级逆流反萃,锂的反萃率可达97%左右。通过化学分析法、斜率法、红外光谱分析证明萃合物组成为Li FeCl₄·2TBP。（4）铍产品制备分别采用氢氧化钠沉淀法和油酸钠沉淀法,进行铍产品制备的研究。结果表明,氢氧化钠沉淀法不能得到合格的铍精矿产品,油酸钠沉淀法可以制备质量较好的产品,BeO含量32.5%。