桥联聚倍半硅氧烷材料是一类具有优异性能的有机无机杂化材料，材料中有机部分和无机部分通过共价键连接，实现了纳米尺度的复合。本文主要研究十二烷基胺桥联POSS材料的制备工艺以及其疏水性能。文中以2mol的十二烷基胺（DA）和1molγ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷（GPMS）为原料制备桥联单体，得到了最佳反应条件是在60℃水浴36h。红外测试(IR)和环氧值分析表明：DA和GPMS发生了预期的键连反应。文中设计正交实验得到了酸催化制备桥联POSS材料中的最佳原料配比：Si:甲酸=60:1，Si:水=1:4，THF的用量为40g。酸催化一步法制备了具有层状有序结构的桥联POSS材料，这种结构的构建是桥联单体中十二烷基链的分子间力引导自组装作用的结果，原子力显微镜(AFM)三维扫描图中可以清楚的看到这种结构，通过剖面分析得到层间距为2.31nm。表面接触角的测试结果显示，酸催化体材料和膜材料的表面接触角分别为82.82°和70.96°。为了提高表面的接触角，采用了增加后处理工艺的方法，结果显示先用乙醇老化，再用正己烷萃取时，膜材料接触角最大，为73.1°，提高效果并不明显。进而在材料合成过程中添加不同质量比的正硅酸乙酯，得到15%wt时膜材料接触角最大，为74.02°。最后采用酸碱两步催化法进一步提高表面的水接触角，得到了具有优异疏水性能的材料，其接触角为113.40°，材料的内部和表面同样具有良好的疏水效果，15%wtTEOS添加时材料的表面接触角最高达140.57°。扫描电镜(SEM)测试结果显示材料表面具有微米级的粗糙结构，有利于材料的疏水性能。热重（TG）和差热（DTA）的测试结果显示材料具有良好的热力学稳定性，在260℃以上才分解。