脉冲激光烧蚀量对激光诱导击穿光谱信号重复性的影响研究

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由于具有原位、快速、非接触、多元素同时探测等突出优势,激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)技术被广泛应用于环境重金属污染监测、工业在线分析、地质资源勘探、生物医学、食品安全、文物鉴定等多个领域。在LIBS定量分析中,许多研究者采用多发激光脉冲光谱信号累加平均的方法来提高LIBS数据信噪比和重复性,然而这种“平均”掩盖了单发激光脉冲激发的LIBS信号重复性差的实质,难以从根源上解决问题。影响LIBS信号重复性的因素包括样品的类型及处理方法,LIBS信号激发、演化过程中的复杂变化及实验参数控制等等,其中,脉冲激光烧蚀量作为LIBS信号产生的取样量,也是影响到LIBS信号的重复性的重要因素,但其存在难以准确量化的问题。本文围绕脉冲激光烧蚀量开展研究工作,研究脉冲激光烧蚀量测量方法,分析脉冲激光烧蚀量对LIBS信号重复性的影响,以寻求提高LIBS信号重复性的方法。
  脉冲激光烧蚀坑因为其直径小、深度大、斜坡面陡峭的特点,常规的接触式测量方法难以精确测量,现有的商业化仪器能够实现较高精度的测量,但却难以集成到LIBS系统中。为了将高精度测量和光谱采集过程融合,本文首先将微区成像技术和LIBS技术结合在一起,搭建了一套显微3D测量LIBS分析系统。依据LIBS激发与采集原理及微区成像技术设计了总体的系统框架,从硬件结构设计和软件功能两个方面实现了系统的开发。相比于常规的LIBS系统,显微3D测量LIBS分析系统能够在获取LIBS信号的同时采集脉冲激光烧蚀坑的微区形貌,通过显微3D重建的方式测量脉冲激光烧蚀量。
  依托显微3D测量LIBS分析系统,本文应用超景深变焦显微3D测量方法测量脉冲激光烧蚀量。为了提高测量精度,通过序列图像配准、Retinex去雾、聚焦评价、多聚焦图像融合与重建高度差值四个方面对该方法进行优化。为了验证该方法应用于脉冲激光烧蚀量测量的可行性,以基恩士VK-X1000测量系统的测试结果为标准开展了脉冲激光烧蚀量测量实验,测试结果表明该方法在可重复性测量方面与VK-X1000相当,相对误差控制在10%以内。
  基于上述系统和方法,通过实验可以获取精确的脉冲激光烧蚀量及对应的LIBS信号。本文将获取的LIBS信号进行小波去噪、重叠峰提取等预处理,重点研究了脉冲激光烧蚀量对LIBS信号重复性的影响。分析结果表明,单次脉冲激光LIBS信号重复性差,通过多次测量取平均的数据处理方法的确能提高LIBS信号的重复性,但没有从根本上解决LIBS信号的不稳定;脉冲激光烧蚀量作为LIBS信号产生过程中的取样量,其波动变化与LIBS信号波动呈正相关性;通过脉冲激光烧蚀量对LIBS信号进行校正,能够提高LIBS信号的重复性。
  本文相关研究对于LIBS信号稳定性研究具有重要意义,有望通过对系统参数的精确检测和控制,获取到稳定有效的LIBS信号。
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