【摘 要】
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研究了表面活性剂/溶剂体系结晶对物质进行分离纯化的新方法。根据待纯化原料的性质选择合适的溶剂及表面活性剂,将原料、溶剂及表面活性剂混合搅拌加热至一定的温度形成化复
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研究了表面活性剂/溶剂体系结晶对物质进行分离纯化的新方法。根据待纯化原料的性质选择合适的溶剂及表面活性剂,将原料、溶剂及表面活性剂混合搅拌加热至一定的温度形成化复合体系,冷却至室温结晶。利用表面活性剂的结构特性,与杂质分子发生特定的吸附,使其乳化、增溶至体系中,目标产物结晶析出。根据实验结果,筛选出具有纯化效果的特定表面活性剂,达到物质定向分离纯化的目的。以工业苊和大黄素的粗提物为对象进行纯化研究,采用体系结晶的方法筛选出特定的表面活性剂和混合溶剂;通过单因素实验研究表面活性剂体积、助溶剂体积、混合溶剂的体积、混合溶剂的体积比、助乳化剂体积、结晶搅拌时间及搅拌速度等因素对实验结果的影响,经正交试验设计确定纯化苊和大黄素的最佳工艺操作条件。研究的主要成果如下:(1)苊的纯化筛选出十二烷基二甲基苄基氯化铵为特定的表面活性剂,水和甲醇为混合溶剂。最佳纯化条件:工业苊质量0.4 g,十二烷基二甲基苄基氯化铵0.08 mL及混合溶剂8 mL,混合溶剂中水/甲醇体积比为8:2,以400 r·min-1搅拌速率乳化搅拌70 min,工业苊原料过80目筛。在最佳条件下,获得苊的纯度大于99%,收率在93%以上。(2)大黄素的纯化筛选十二烷基二甲基氧化胺为特定表面活性剂,丙三醇为助乳化剂,水/乙醇为混合溶剂,2,6-二甲基吡啶为助溶剂。最佳纯化条件:过100目筛的大黄素的质量0.5 g,表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺0.22mL,助溶剂2,6-二甲基吡啶20μL,体积比为6:4的乙醇/水混合溶剂12 mL,助乳化剂0.12 mL,以220 r·min-1的速率搅拌65 min。在最佳条件下,获得大黄素的纯度90%,收率在83%以上。通过实验筛选出适宜纯化苊和大黄素的两种表面活性剂,确证了两种原料分离纯化的最佳操作条件,同时阐述了表面活性剂能够分离纯化物质的可能机理,为后续机理的进一步研究奠定基础。研究表明该方法在物质的分离纯化中很适用,具有较好的纯化效果。
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