食品中化学污染物检测方法的研究

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化学品和新技术在食品加工过程中的应用越来越普遍,商家为了牟利将食品中的无毒食品添加剂替换为有害化学品,从而引发日益严重的食品污染问题,直接威胁着人类的健康。因此,研究食品中污染物的提取及检测方法具有十分重要的意义。本论文采用超声波辅助萃取与QuEChERS技术分别对饮料、油炸食品鲍鱼酥中的塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)以及油炸食品中丙烯酰胺(AAM)进行前处理,然后利用高效液相色谱对样品中的DEHP和AAM进行定量分析,主要内容如下:(1)以HPLC为检测手段,以适当浓度的DEHP甲醇标准溶液选取检测待测物的最佳条件,包括流动相的比例、流速、柱温等条件的提取,然后通过单因素和正交实验确定最佳提取条件,从而建立饮料中DEHP的检测方法。确定的检测方法为:在盐析的作用下,以正己烷为萃取剂,水浴40℃超声提取饮料样品,将其分别离心、浓缩、过滤,然后采用C18色谱柱分离,其中乙腈和水(体积比为95:5)为流动相,224nm紫外波长下检测DEHP的含量。将该方法应用于不同饮料中DEHP含量的检测,且研究了加热时间对桶装饮用水中DEHP含量的影响。检测结果表明,在0.05~5mg/kg浓度范围内,DEHP线性关系良好(R=0.9999);检测限(LOD)为0.5μg/kg;回收率为96.0~101%;精密度(RSD)为2.32~5.17%。(2)以HPLC为检测手段,选取油炸食品-鲍鱼酥中DEHP的最优检测条件,通过单因素实验确定待测样品的提取条件:甲醇为提取液,利用室温超声萃取技术,合并多次提取液,分别经无水Na2SO4除水、离心、浓缩、净化等操作。然后利用C18色谱柱进行分离,在224nm紫外波长下,对不同批次的鲍鱼酥中DEHP的含量进行检测。检测结果表明,在2~20mg/kg浓度范围内,DEHP具有良好的线性关系(R=0.9996),且LOD为1.0μg/kg,加标回收率为82.16~92.30%之间;RSD为2.11~3.67%。(3)以HPLC为检测手段,建立了基于“QuEChERS”净化方法检测油炸食品中AAM的含量。该方法利用纯水超声技术提取AAM,以丙基乙二胺(PSA)为吸附剂分散净化提取液,乙腈和水(体积比1:99)为流动相,水系C18色谱柱分离,208nm紫外波长条件下检测油炸食品中AAM的含量。结果表明,AAM在0.020~0.800mg/kg浓度范围内呈线性关系(R=0.9994),LOD为5μg/kg,加标回收率为83.96~89.43%;RSD为2.13~5.87%。
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