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二硼化锆(ZrB2)陶瓷具有高熔点、高硬度、良好的导热导电性、良好的抗氧化性和抗腐蚀性等优点,是目前在航空航天领域最有应用潜力的超高温材料之一。但是,由于ZrB2的高熔点、极强的共价键、较低的体积扩散速率以及原料表面氧化物等特性,往往需要极高的烧结温度和压力才能完成ZrB2陶瓷的致密化过程,制备成本极高；另外,由于其韧性差和高温抗氧化性能差等特点也限制了其应用发展。本文依照多相复合强韧化设计思路,以ZrB2、ZrC和Si粉为原料,采用反应烧结工艺,在反应烧结过程生成SiC和ZrSi2复合增韧ZrB2,通过对原料配方和制备工艺参数的控制,改善ZrB2陶瓷的烧结性能,降低烧结温度,并协同强韧化ZrB2陶瓷,提高材料力学性能和高温抗氧化性能。分别采用SPS反应烧结和热压反应烧结制备ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料。采用XRD、SEM手段对样品的物相组成和微观形貌进行表征,并测定样品的各项性能。对ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料进行高温静态氧化实验,评价其抗氧化性能和探究其氧化机制。在1500℃,40MPa压力,保温10min,真空条件下,利用SPS反应烧结制备出接近100%相对密度的ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料。该复合材料的密度和力学性能都随着SiC和ZrSi2的含量增加而先增后减,当SiC和ZrSi2的共同含量为30wt.%时,其致密度达到为100%,维氏硬度达到最大值19.1±2.3GPa,抗弯强度和断裂韧性也分别达到最大值471±15MPa和7.33±0.24MPa.m1/2。当SiC和ZrSi2的共同含量为40wt.%时,部分SiC和ZrSi2的团聚造成材料相分布不均匀,从而导致ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料的力学性能有所下降。在1600℃、20MPa压力、保温1h,氩气保护条件下,热压反应烧结制备出98.1%相对密度的ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料。该复合材料的致密度和力学性能同样随着SiC和ZrSi2的含量增加而先增后减,与SPS反应烧结制备出的ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料所呈现的变化趋势相近。当SiC和ZrSi2的共同含量为30wt.%时,其力学性能达到最优值,抗弯强度和断裂韧性分别为279±32MPa和5.22±0.18MPa·m1/2。通过高温静态氧化的方法研究了ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料的抗氧化特性。分别在1200℃、1300℃、1400℃和1500℃下,经过30分钟的氧化后,ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料的增重量随着SiC和ZrSi2含量的增加呈明显的下降趋势。在ZrSi2和SiC的共同含量为30wt.%时,ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料增重量达到最低。高温氧化过程中,样品表面氧化形成的SiO2玻璃相的厚度随着ZrSi2和SiC的含量的增加而增加,从而起到阻碍氧元素扩散的作用,提高了ZrB2陶瓷材料的抗氧化性能。在SiC和ZrSi2的引入含量为30wt.%时,ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷复合材料的高温抗氧化性能达到最好。