金属修饰二氧化钛光催化还原硝酸盐性能研究

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硝酸盐是总氮中重要的组成部分,除去外界来源,氨氮、亚硝酸盐也可以转化成硝酸盐。因此,不但要通过有效的处理技术降低硝酸盐含量,还要进一步控制硝酸盐还原产物的选择性,使其转化成对环境没有影响的氮气,从而降低水体中总氮含量,最终达到修复被污染水体的目的。本文以P25为载体,利用光还原法制备不同金属离子修饰量的Ti02催化剂,金属离子种类主要包括贵金属钯(Pd)、钌(Ru)、银(Ag)以及过渡金属(Fe)。考察了在以甲酸为空穴捕集剂时,催化剂在365nm紫外光照射下还原初始浓度为30mgN/L硝酸盐的效果以及对氮气的选择性。初步研究表明,同等修饰量时在同样的反应条件下,各种金属中Ag-TiO2催化剂在365nm波长下对于硝酸盐的还原效果最好,在此基础上考察了Ag负载量、催化剂投加量、空穴捕集剂种类、甲酸浓度、反应时间、溶液pH以及通入气体等因素对还原硝酸盐(硝酸盐转化率、生成亚硝酸氮、氨氮浓度及氮气选择性)的影响。实验发现,负载量为5.0wt%、投加量为0.1g的Ag-TiO2催化剂在0.03mol/L甲酸为空穴捕集剂反应6h时光催化还原硝酸盐的效果最佳。此时,硝酸氮转化率达到90%以上;亚硝酸盐生成浓度为较低,氨氮的生成率为10%左右,氮气选择性为90%以上。在上述最佳实验条件下进行了可见光照射下Ag-TiO2催化剂还原硝酸盐效果实验。结果显示对于硝酸盐的还原率为12%左右,氮气的选择性达到了79%以上。对于光还原法制备的负载量为5.0wt%的Ag-TiO2催化剂采用XRD、XPS、UV-vis和电化学技术进行表征。XRD结果表明,Ag-TiO2催化剂主要为锐钛矿型,Ag负载量对催化剂的粒径无明显影响,均为20nm左右。UV-vis结果显示,与P25相比,Ag-TiO2催化剂吸收边带发生了红移,说明Ag负载有利于光催化剂对可见光的吸收。负载量的改变对催化剂的光响应范围影响较大。XPS结果表明负载的Ag主要以金属银的形态存在。通过循环伏安法、线性伏安扫、Tafel极化等电化学手段对Ag-TiO2催化剂光催化过程中电子转移行为进行研究,并考察了初始硝酸盐浓度对于电化学行为的影响,结果表明随着硝酸盐浓度的增大,载流子浓度会随之增加,电子转移加快,硝酸盐还原反应也加快。
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