表面增强拉曼光谱结合分子印迹技术快速灵敏检测新红

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fuchengjun007
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新红色素因具有稳定性好、着色力强、成本低等优点,目前已广泛应用食品行业中,但不法商贩常将新红违规过量添加到一些食品中,食用后将对人体造成致敏、致突变、致癌以及儿童多动症等潜在危害。现阶段对新红的检测方法存在诸多不足,如前处理过程复杂耗时、仪器体积大,检测成本高、难以户外现场检测等,因此建立一种简单、快速、高灵敏度和高选择性的现场检测新红的分析方法具有十分重要的意义。表面增强拉曼光谱(SERS)是一种灵敏度高、检测速度快、操作简单、仪器便携的现场快速检测技术。但在复杂食品基质中,容易受到样品中其他组分的干扰,难以高选择性地识别检测目标分析物。利用分子印迹技术(MIT)制备的分子印迹水凝胶(MIHs)具有高度选择性,能够在复杂基质中对目标分析物进行高效地识别、提取和富集。基于上述背景,本课题将高灵敏度的SERS技术与高选择性的MIHs技术相结合,根据新红分子中含有磺酸根(SO3-)官能团的特点,利用正负电荷的静电作用力,构建了一种包含带正电荷金纳米颗粒的分子印迹水凝胶,将其作为SERS活性基底,建立了一种高选择性、高灵敏度、低成本的现场快速检测新红的技术。论文主要包括以下几个方面:(1)利用柠檬酸钠还原法制备了带负电荷金纳米颗粒和巯基乙胺修饰法制备了带正电荷金纳米颗粒,使用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、能量色散X射线(EDX)光谱、SERS等测试技术对两种不同电荷的金纳米颗粒进行测试表征。结果表明,带正电荷的金纳米颗粒对新红分子具有显著SERS增强效应,而带负电荷的金纳米颗粒对新红分子不具有SERS增强效应,其中平均粒径为49.0 nm带正电荷的金纳米颗粒对新红分子SERS增强效应最高。利用平均粒径为49.0 nm的带正电荷金纳米颗粒溶胶作为SERS基底直接对新红水溶液进行检测,测得新红的检出限为6.25 ng/mL,检测线性范围0.10-10.0μg/mL,样品回收率为99.3%-102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%-6.4%。(2)以丙烯酰胺(AM)为功能单体,新红为模板分子,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,通过自由基聚合制备了包含带正电荷金纳米颗粒的新红分子印迹水凝胶,通过选择性吸附及特异性吸附实验对该印迹水凝胶进行了评价。利用印迹水凝胶作为SERS基底对新红水溶液进行吸附检测,测得新红的检出限为0.10μg/mL,检测线性范围1.0-100.0μg/mL,样品回收率为86.3%-100.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-7.7%。(3)利用分子印迹水凝胶作为SERS活性基底,对复杂基质(运动饮料中加标新红)中的新红进行吸附检测,测得样品的加标回收率为91.0%-97.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%-7.7%,样品良好的回收率和较低相对标准偏差表明本实验制备的MIHs适用于实际样品中新红的检测。
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