论文部分内容阅读
目的:研制化瘀无糖颗粒，并对其进行质量控制；建立化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱。方法:1.采用正交试验法，以干膏量和咖啡酸含量的综合评价为指标优化提取工艺；以颗粒成型性、吸湿性、溶化性为指标确定辅料种类和用量；2.采用TLC法进行定性鉴别；通过HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和落新妇苷含量。3.以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱；流速1.0mL/min；检测波长203nm；柱温为25℃；运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A，B版)进行分析，建立化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱。结果:1.确定的最佳制备工艺为：加10倍量水煎煮3次，2.0h/次；糊精用量为干浸膏量的10%，阿斯巴甜用量为0.3%，干法制粒设备参数为送料变频器速率22.0、压片变频器转速20.5、制粒变频器速率21.0。2.TLC定性鉴别：建立了人参、漏芦、土茯苓、水蛭、柴胡、当归、蒲黄、牛膝的薄层定性鉴别方法。3.HPLC含量测定：⑴方法学：人参皂苷Rg1线性范围为16.3~261.6μg/mL(r=0.9999)，平均回收率99.38%(RSD0.98%，n=6)；人参皂苷Re线性范围为5.9~95.2μg/mL (r=0.9998)，平均回收率99.08%(RSD1.66%，n=6)。落新妇苷线性范围为3.2~51.2μg/mL (r=0.9992)，平均回收率97.23%(RSD2.41%，n=6)；⑵含量测定结果：三批样品人参皂苷Rg1含量分别为0.2384、0.2301、0.2485mg/g；人参皂苷Re含量分别为0.1090、0.1201、0.1147mg/g；落新妇苷含量分别为：0.7371、0.7497、0.7542mg/g。4.建立化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱，明确了21个共有峰的归属，并对其中10个共有峰进行成分确认，12批化瘀无糖颗粒样品的相似度均在0.93以上。结论：本试验成功制备出化瘀无糖颗粒，其质量控制方法科学合理、准确可行；所建立的HPLC指纹图谱分析法简便、准确，可作为化瘀无糖颗粒质量评价方法。