酰腙化合物是由酰肼和醛或酮缩合而成的一类Schiff碱化合物，可与过渡金属形成各式各样的酰腙类金属配合物，并表现出一些特有的性质。酰腙的铜和镍配合物研究较多，它在功能材料、分析催化、医药及农药等诸多领域内具有深远的应用前景。近年来，越来越多的人对酰腙化合物及其配合物的研究产生了浓厚的兴趣。本文分别以不同的酮和酰肼类化合物通过缩合反应合成得到6种酰腙配体：1,3-二苯基-1,3-丙二酮苯甲酰腙（H₂L1）、5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-甲氧基苯甲酰腙（H₂L2）、5-溴-2-羟基苯基苯甲酮-4-甲氧基苯甲酰腙（H₂L3）、二甲酮苯甲酰腙（H₂L4）、5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-甲基苯甲酰腙（H₂L5）和5-溴-2-羟基苯基乙酮苯甲酰腙（H₂L6）。利用已合成的配体与过渡金属（Cu和Ni）及第二配体吡啶水热合成得到6种未见文献报道的酰腙过渡金属配合物（[CuL2Py]、[（CuL3Py）₂]、[NiL3Py]、[Ni（L4Py）₂]、[NiL5Py]、[（NiL6Py）₂]），并培养成单晶。通过元素分析、红外分析、热失重和X射线单晶衍射对其进行了分析与表征。晶体结构测试表明：H₂L1属三斜晶系，空间群为P-1；[CuL2Py]属单斜晶系，空间群为C2/c，呈平行四边形构型；[（CuL3Py）₂]属正交晶系，空间群为P2（1）/c，呈两个类似四棱锥构型；[Ni（L4Py）₂]属单斜晶系，空间群为C2/c，呈扭曲的八面体构型；[NiL5Py]属单斜晶系，空间群为C2/c，呈平行四边形构型；[NiL3Py]和[（NiL6Py）₂]均属三斜晶系，空间群为P-1，呈平行四边形构型。用超导量子干涉磁测量系统测定了配合物[（CuL3Py）2]的变温磁化率（300¹.8K）。测试结果表明，双核铜配合物分子内Cu1···Cu1A间存在弱的铁磁性相互作用，而配合物分子间存在弱的反铁磁相互作用。