对甲酚液相催化氧化制备对羟基苯甲醛

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对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde, PHB)是一种非常有用的精细化工产品,在有机合成方面有广泛应用。它的发现及合成已有百年历史,随着社会及科学技术的发展,其用途广泛,涉及到化工、香料、电镀、液晶、医药等诸多领域。本工作研究了催化剂的制备条件,以对甲酚为原料采用液相催化氧化合成了对羟基苯甲醛,探讨了各种因素对催化活性的影响,表征了合成得到的产品,运用XRD、FT-IR、XPS、BET、TPR等手段对催化剂进行了表征。主要研究工作如下:1.以钴盐为主催化剂,以铜盐为助催化剂,采用等体积浸渍法,以y-A1203为载体,制备了Co-Cu/γ-Al2O3催化剂,以对甲酚为原料采用液相催化氧化法合成了对羟基苯甲醛。合成对羟基苯甲醛的最佳条件是:在催化剂最佳制备条件下,65℃时,反应时间10h,对甲酚:甲醇:NaOH的摩尔比=1:3:16,此时最佳收率为45%。2.对上述条件下合成的产品进行了红外光谱及气质联用仪表征,所得的产品有其特征峰,并对产品的分析方法进行了研究。3.讨论了各种因素对催化活性的影响。研究表明,反应温度、Co/Cu摩尔比、浸渍液浓度、反应时间均对催化活性产生一定影响,并对催化剂重复使用进行了研究。结果表明,65℃时,Co/Cu摩尔比为5:1,浸渍液浓度为6%,反应时间达到10h时,此时的催化活性最佳。4.采用XRD、XPS、FT-IR、TPR、BET等表征方法对催化剂的晶体结构、表面电子状态和比表面积进行了表征,结果表明:400℃为催化剂最佳焙烧温度,此时活性组分未与载体发生强烈的相互作用,而且该条件下催化剂的比表面积最大,有利于活性组分的分散,XRD、IR及TPR表征结果具有一致性,Co3O4是催化剂的活性组分,Co3+/Co2+的氧化还原循环促进了反应的进行。
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