三种常见非食用物质的光谱快速检测与识别模型构建

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食品作为人类生存必不可少的物质条件之一,食品安全已经成为民众和政府共同关注的焦点。然而,目前大多数的食品安全检测技术具有成本高、预处理繁琐、检测项目单一等缺点。因此,急需研究一种低成本、可一次性整体检测的现场检测技术以应对现阶段食品行业较大流通性的特点。本试验主要应用红外光谱三级鉴定技术结合化学计量学分析方法,对三种常见的非食用物质进行定性和定量判别分析,以期为现场快速检测设备的研制提供理论依据。以市面上最为常见的荧光增白剂代表DMS作为检测对象,运用红外技术检测小麦面粉中非法添加的荧光增白剂DMS。使用电子计算机视觉技术以及色差分析检测含有不同浓度荧光增白剂DMS的小麦面粉的色彩变化趋势,推测出市场中小麦面粉的荧光增白剂DMS含量为小于100mg/g。运用红外三级鉴定法逐级提高光谱分辨率,属于荧光增白剂DMS的特征吸收峰在115 cm-1、1141 cm-1、1112 cm-1、1085 cm-1和1025 cm-1处的峰强度随着荧光增白剂DMS含量的增加逐渐增强。运用二维红外光谱将荧光增白剂DMS的检测限达到0.05mg/g。使用二阶导数红外光谱结合化学计量学方法偏最小二乘法建立红外定量模型,预测模型的决定系数R2大于0.97,预测均方差RMSEP为6.92,预测模型效果良好。对模型进行外部样品检验,预测结果使用t检验验证,与真实值无显著性差异。以2011年我国颁布禁止作为增白剂加入小麦面粉中的过氧化苯甲酰作为检测对象,运用红外三级鉴定法对小麦面粉中的过氧化苯甲酰进行定性定量检测。运用二阶红外导数光谱鉴定小麦面粉中的过氧化苯甲酰在放置前后的特征峰差异,验证小麦面粉中过氧化苯甲酰在放置后转变为苯甲酸。对含有过氧化苯甲酰的小麦面粉的红外谱图结合最小二乘法建立红外定量模型,预测模型的决定系数R2大于0.97,预测均方差RMSEP为17.5,预测模型效果良好。运用二维红外光谱跟踪含有过氧化苯甲酰的小麦面粉放置后的逐步变化规律,验证了当过氧化苯甲酰浓度为0.05mg/g时依旧可以通过二维红外光谱跟踪小麦面粉中的过氧化苯甲酰在6天之内逐步转变成苯甲酸。此外,模拟小麦面粉制品的生产条件对样品进行100°C条件下加热,使用谱图差减法对加热后的样品谱图进行逐级检索分析,结果表明,在含有过氧化苯甲酰的小麦面粉加热过程中,部分过氧化苯甲酰在小麦面粉中可能会生成苯甲酸或苯甲酸类盐以及相关酯类物质。模拟硫磺熏染银耳的制作过程,对熏染硫磺后的银耳进行亚硫酸盐的测定。基于X射线荧光光谱法对银耳中的硫元素含量进行检测,使用外标法对X射线荧光光谱仪的适用性进行检验,标准曲线效果良好,相关系数达到0.992。运用红外三级鉴定法对硫磺熏染后的银耳进行亚硫酸盐的测定,二阶红外导数光谱可清晰地辨析亚硫酸盐中亚硫酸基团的反对称伸缩振动的红外特征吸收峰980 cm-1的峰强度随着熏染时间的增强而逐渐增强。对样品进行二维红外光谱法处理,对比银耳熏染前后的二维谱图,随着二氧化硫熏染浓度的提高,属于亚硫酸盐的峰983cm-1逐渐增强,银耳的二维红外光谱中属于维生素B2的自动峰3506 cm-1以及周围的自动峰群逐渐减弱。而属于多糖类物质的自动峰963 cm-1强虽然减弱,但与亚硫酸盐的交叉峰仍然为正,即两种物质的变化趋势相同。结果表明,二氧化硫对银耳的漂白作用是由于破坏了银耳内的维生素B2进而使黄色减弱,但未破坏银耳中的多糖成分。
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