本论文采用超声电化学方法制备了几种功能性纳米复合材料,包括BiSb合金、PdPt合金、PbTe等金属与半导体纳米材料,并与石墨烯组装成为Pd-RGO、 PdPt-RGO、PbTe-RGO等纳米复合物。通过对反应条件的调控,可实现在一定程度上对产物的形貌和尺寸进行有效的控制,并且初步探讨了可能的生长机制。利用X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、电子能量散射谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、扫描电子显微镜(SEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等技术,对产物的组成、晶相结构、形貌和尺寸等进行了表征,研究了产物的电催化和电致化学发光(ECL)等性质。主要内容概述如下：1.超声电化学合成与组装铋锑合金纳米片本章报道了一种采用脉冲超声电化学技术制备铋锑合金纳米片的方法,并提出了可能的合成／组装的反应机理。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和电子能量散射谱(EDS)表征了产物的形貌、结构和元素组成。阐明了柠檬酸盐和PVP在晶体成核生长过程中起到的混合控制剂的作用,而超声在电极再生和BiSb纳米片的形成与组装过程中起到了关键作用。另外,探讨了这种BiSb纳米片的电致化学发光性能。2.超声电化学制备钯-石墨烯纳米复合物与氯酚检测利用超声电化学方法制备了一种钯-石墨烯纳米复合物,并对其在超声／电脉冲驱动下的反应机理进行了讨论。XRD、SEM、XRD、拉曼光谱对产物的形貌与结构的表征证实了这种三维球状结构的钯纳米颗粒是由更小的钯粒子组成,并均匀地附着在石墨烯片层结构上。通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了这种纳米复合物的电催化性质。结果表明：钯-石墨烯纳米复合物对氯酚具有很高的电催化活性。其中,具有良好电子传导性的石墨烯二维基体起到了关键的作用,同时,具有大比表面积的三维球状钯纳米颗粒也表现出优异的电催化性能和稳定性；在修饰电极时采用离子液体作为联结剂,又进一步增强了对氯酚的催化活性。基于这种策略,我们设计了一种氯酚电化学传感器。以2-氯酚为模拟污染分子,对该传感器的性能进行了测试。峰电流(ip)与氯酚浓度(c)在4～80μmol L-1的范围内具有良好的线性关系ip=48.7+19.7c,检测限达到1.5μmol L-1,采用加标法测定实际废水氯酚含量,回收率在100.4-103.2%的范围。结果表明该氯酚传感器具有方便、快捷、灵敏度高、重现性好的特点,并具有良好的选择性和稳定性。3.超声电化学制备钯铂合金-石墨烯纳米复合物及其在DAFC中的电催化性能研究采用超声电化学方法合成了一种新颖的石墨烯-钯铂合金纳米复合物(RGO-PdPt).这不仅提供了合金纳米颗粒的简便合成方法,同时也提出了构建石墨烯基纳米复合物的普适性策略。在PDDA的存在条件下,钯铂按照不同的合金比实现共沉积,并直接与还原态氧化石墨烯片组装成为复合纳米结构。产物的形貌和结构分别采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)等手段表征。合金组分及其含量分别通过电子能量散射谱(EDS)和等离子耦合—原子发射光谱(ICP-AES)确定。RGO-PdPt内米复合物的拉曼光谱(Raman)研究揭示了石墨烯的表面性质以及合金纳米颗粒与石墨烯之间的作用力。我们进一步研究了这种复合物的电催化性能,循环伏安等电化学研究表明：一定合金比例的RGO-PdPt内米复合物在碱性条件下对乙醇具有良好的催化活性和稳定性,有望成为新型高效的直接醇类燃料电池(DAFCs)的电催化材料。4.超声电化学合成石墨烯-碲化铅纳米复合物及其生物传感应用采用超声电化学方法制备了石墨烯-碲化铅纳米复合物。产物的晶体结构、形貌和元素组成分别采用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子能量散射谱(EDS)表征。实验结果表明：粒径为5-10nm的PbTe纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面,形成稳定的碲化铅-石墨烯复合物。研究发现：超声在碲化铅纳米颗粒的形成、与石墨烯的复合过程中起到了关键作用,并提出了可能的反应机理。这种半导体纳米晶与石墨烯的复合物可用于有效地负载血红蛋白。固定在碲化铅-石墨烯纳米复合物上的血红蛋白具有稳定的生物活性和较好的直接电化学性能,由此构建了一种新颖的过氧化氢生物传感器。检测范围为0.5～50μM,检测限为0.13μM。