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本文采用扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射技术(EBSD)、透射电镜(TEM)、电子探针(EPMA)、X射线衍射(XRD)等分析手段,在研究定向凝固高温合金DZ125L再结晶主要影响因素的基础上,系统研究了再结晶对DZ125L力学性能的影响以及涂层、回复热处理和渗碳等工艺对再结晶的控制,主要内容包括:
采用布氏压痕与喷砂作为预变形方式,经过1220℃/2h标准固溶处理后,再结晶主要于枝晶干产生,γ粒子的溶解是高温合金再结晶的重要条件。
压痕样品1240℃热处理,再结晶迅速产生并长大。1220℃热处理,发生正常再结晶。压痕样品1210℃热处理或者喷砂样品1100℃/24h热处理,发生胞状再结晶。压痕样品再结晶深度随热处理温度升高、时间延长、载荷增加而增加。
与真空热处理比较,喷砂样品在空气中固溶热处理,高温氧化导致表层γ贫乏区生成。γ贫乏区内,没有γ粒子阻碍晶界迁移,因此有利于再结晶。压痕样品产生的再结晶显示取向依赖性,<110>方向的再结晶量最大。
最大再结晶层深度为试样总厚度18%时,DZ125L合金980℃拉伸性能没有受到影响。再结晶深度不变,纵向(沿拉伸应力轴方向)再结晶面积的增加也没有降低拉伸性能。再结晶深度增加到试样厚度的20%~40%时,合金760℃拉伸性能降低。再结晶没有降低室温拉伸性能,且试样未断裂于再结晶位置。对高温拉伸试样的变形机制研究发现,980℃再结晶试样中位错攀移发生,缓解应力集中;但760℃再结晶拉伸试样由于局部变形严重而导致较低的塑性,这时变形方式主要包括位错绕过γ粒子和位错切过γ粒子产生层错。原始定向材料中则以位错切过γ粒子为主。横向再结晶晶界首先产生裂纹并扩展。
随着再结晶深度增加,DZ125L持久性能下降,且低温高应力下下降更快。纵向再结晶面积的增加没有进一步降低持久性能。本文提出用横向再结晶面积分数(TRF)评价再结晶对持久性能的影响。980℃/235 MPa持久条件下,持久寿命随TRF呈线性下降;760℃/725 MPa持久条件下,TRF在0-10%范围内时,持久寿命随TRF近似呈线性下降,TRF超过10%,材料的持久寿命几乎为零。980℃/235 MPa持久实验中,发现横向再结晶晶界前沿出现γ贫乏区,纵向再结晶晶界发生迁移。持久试样裂纹主要在横向再结晶晶界产生,裂纹起始位置为再结晶与残留价γ/γ共晶、碳化物的界面及再结晶晶界上的γ贫乏区以及粗大γ基体处。
当样品标距段再结晶晶粒分散分布,彼此被原始定向组织分隔时,由于再结晶晶粒之间原始定向材料的阻碍,裂纹扩展较慢,但纵向再结晶晶界的迁移可能有利于裂纹扩展。当样品标距段再结晶晶粒连续分布,再结晶区与原始定向基体之间的横向晶界较大,有利于裂纹扩展。
980℃/235 MPa蠕变条件下,含较大再结晶的蠕变试样具有较短的稳态蠕变和加速蠕变阶段。再结晶试样的蠕变速率出现最小值,然后从最小值缓慢上升到~个稳态值,直到加速蠕变开始。760℃/725 MPa蠕变条件下,含再结晶试样的初始蠕变阶段和稳态蠕变阶段都比原始试样明显缩短。980℃/235 MPa蠕变条件下,再结晶晶界附近位错缠结和空位聚集可能导致微孔的形成,微孔连接形成微裂纹,蠕变速率的缓慢上升与裂纹产生和扩展有关。大量裂纹产生和扩展导致的软化与定向基体加工硬化之间的平衡使蠕变出现稳态。裂纹扩展进入定向基体使蠕变加速,试样从而迅速损毁。利用EBSD确定了再结晶晶界取向差及相邻晶粒的Schmid因子,在此基础上,进一步讨论了材料的损毁机制。
本文还研究了表面涂层、回复热处理及表面渗碳处理对DZ125L合金表面再结晶倾向的影响。结果表明,NiCoCrAlYSiB涂层由于抑制了氧化和再结晶表面形核而抑制再结晶。除上述作用外,Zr/ZrO2/NiCoCrAlYSiB涂层可能还通过Zr原子抑制扩散的作用抑制再结晶。1100℃与1170℃之间的回复热处理使喷砂样品表面硬度降低,与直接固溶处理的样品比较,回复-固溶处理的样品表面再结晶深度减小。微弧火化渗碳样品表面生成。TiC、Cr23C6等碳化物,这些碳化物阻碍再结晶晶界迁移,从而在一定程度上控制了再结晶。