水果中多菌灵和噻菌灵残留的检测方法及降解动态研究

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多菌灵和噻菌灵属于苯丙咪唑类化合物,是内吸性杀菌剂。广泛应用于防治水果等作物的生产过程和采后贮藏过程中由真菌引起的病害。根据多菌灵和噻菌灵的理化性质,参考前人的研究成果,本试验对水果中多菌灵和噻菌灵的高效液相色谱残留分析检测方法进行了探讨,着重优化了提取体系、净化体系和色谱条件。同时对多菌灵和噻菌灵在水果中的降解动态进行了研究。开展了超声波清洗、洗涤剂清洗、淘米水清洗和自来水清洗4种洗涤方式对水果中多菌灵和噻菌灵的去除效果的研究。研究结果表明:(1)色谱条件的优化固定发射波长对多菌灵和噻菌灵进行激发波长的全波长扫描,得出多菌灵和噻菌灵的最大激发波长分别为为279.0nm和313.5nm。最终确定发射波长为260nm,激发波长为312。考察了不同柱温和流速对多菌灵和噻菌灵的色谱参数的影响,最终确定柱温为50℃,流速为0.8mL/min。(2)提取体系建立考察了不同提取方法、提取溶剂、溶剂用量、提取时间和提取次数5个因子对多菌灵和噻菌灵回添加回收率的影响。结果表明用30mL乙腈先机械振荡10min,再超声提取10min,重复提取2次回收率较好。(3)净化体系建立主要建立了凝胶渗透色谱和固相萃取小柱组合的净化方法。收集9~18min的凝胶渗透色谱柱的流出液后再用Waters Sep-pak DNPH- Silica (500mg,3mL)进一步净化,结果表明多菌灵和噻菌灵的在0.05mg/kg~1mg/kg的添加浓度下回收率分别为86.67%~87.92%和86.00%-87.17%。(4)降解动态研究在不同温度下2种农药在不同水果中的降解方程及半衰期:50%多菌灵可湿性粉剂1000倍药液:常温条件下苹果中:C=Co*e-0·07376t(r=-0.9912),半衰期:T1/2=9.40 d冷藏条件下苹果中:C=Co*e-0·03535t(r=-0.9772),半衰期:T1/2=19.60 d常温条件下柑橘中:C=Co*e-00777t(r=-0.9912),半衰期:T1/2=8.92 d冷藏条件下柑橘中:C=Co*e-03454t(r=-0.9535),半衰期:T1/2=20.06d50%噻菌灵悬浮剂1000倍药液:常温条件下苹果中:C=Co*e--07451t(r=-0.9505),半衰期:T1/2=9.30 d冷藏条件下苹果中:C=Co*e-003262t(r=-0.9900),半衰期:T1/2=21.24d常温条件下柑橘中:C=Co*e-0.07323t(r==-0.9938),半衰期:T1/2=9.46d冷藏条件下柑橘中:C=Co*e-0.03462t(r==-0.9492),半衰期:T1/2=20.02d(5)去除方式研究各种洗涤方式对多菌灵和噻菌灵的去除效果由大到小依次为:超声波清洗)洗涤剂清洗)淘米水清洗)自来水清洗。
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