聚乙烯醇缩丁醛的半连续生产装置及工艺研究

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聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是一种具有优异的光学性能、力学性能以及对多种材料的粘结性能的新型合成树脂,目前被广泛应用于汽车、建筑、航空航天及军事等领域。近些年,随着这些领域的迅速发展,PVB的市场需求量也迅速增大。但是,PVB的生产工艺存在生产方式间歇性、生产效率低、产品批次间质量波动大等缺点,这些都在一定程度上制约着PVB工业的发展。首先,本文通过对几种间歇生产PVB的方法进行分析,选择以沉淀法的方式合成PVB。然后,通过分析和比较管道反应器和釜式反应器的特点,探索了PVB的连续生产工艺。结果表明,本实验原料(PVA)和产物(PVB)的较强粘结性的特点以及实验室相对有限的条件,导致以管道反应器连续生产PVB的实验路线无法实施。之后,通过思考连续釜式反应器存在的最大问题——返混大,决定使用转速在一个合适范围的双层桨式搅拌器,使轴向上的混合作用尽可能减小,从而使物料的混合主要在径向上进行,以减小返混对本实验的影响。结果表明,连续釜式反应器可以实现PVB初产品的连续制备,即从原料的加入到低缩醛度PVB的排出都是连续性操作的,而后续的升温、保温、干燥等操作是间歇性进行的。因此,整个流程为半连续生产过程。本实验还讨论了影响产品质量的若干因素,得出了最佳反应条件,即:PVA与丁醛的质量比为5:3;PVA水溶液丁醛混合液的进料速度(40mL/min)与盐酸的加入速度(1.2mL/min)之比为100:3;起始反应温度为10℃,反应时间为2h,升温速率为5℃/20min,高温反应温度为65℃,反应时间为2h。结果表明,在该条件下合成出的PVB产品缩醛度为78.2%。产品的结构通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1H-NMR)进行表征。产品的分子量和溶解性测试说明合成出的PVB产品已经达到工业品的标准。
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