超小发光金纳米粒子（AuNPs,d＜3 nm）由于其可调的光学性质、表面易功能化及良好的生物相容性,在生物荧光成像和疾病治疗等生物医学领域受到越来越多的关注。当前,设计与开发光学穿透深度高、背景散射低的近红外二区发光（NIR-II,1000 nm-1700 nm）AuNPs探针的研究已成为光学成像领域的热点。AuNPs的光学性能与其表面化学性质及聚集状态密切相关。另外,发光AuNPs可产生单线态氧,也是一类重要的纳米光敏剂。研究表面化学性质及其聚集状态对AuNPs发光性能和产生单线态氧能力的影响与规律性具有重要的意义。因此,本论文通过发展新型的表面功能化方法对AuNPs表面化学性质及其组装结构进行研究,从而对AuNPs的光学性质和产生单线态氧的能力进行了调控,取得如下研究成果:利用硅烷配体3-（三甲氧基甲硅烷基）-1-丙硫醇（MPTMS）和亲水配体甲氧基聚乙二醇硫醇（CH3O-PEG-SH）在有机相中合成了800 nm发光的双配体修饰的AuNPs（PEG/MPTMS-AuNPs）。通过旋蒸,将PEG/MPTMS-AuNPs转移到水相中,再调节组装溶液的pH,使得AuNPs表面硅烷配体在不同的pH条件下呈现不同的交联状态,系统研究pH对组装体结构的影响。研究表明,PEG/MPTMS-AuNPs从有机相转移到水相中,荧光从800 nm（近红外一区）红移至1070 nm（近红外二区）。在碱性组装条件下,AuNPs表面硅烷多以T3状态交联,AuNPs组装体呈紧密聚集状态,相应的组装体荧光发射波长在1075～1085 nm。而在酸性条件下,随着组装时间的推移,AuNPs表面硅烷从T3交联状态向T0、T1、T2交联状态演变,组装体结构由紧密聚集状态解组装为松散聚集状态,相对应的组装体荧光发射波长由近红外二区逐渐蓝移至近红外一区,从而实现了AuNPs的光学性质可控调节。基于pH对PEG/MPTMS-AuNPs组装结构的影响,系统研究了组装体的结构及紧密状态对其产生单线态氧能力的规律性。研究表明,AuNPs组装体产生单线态氧的效率与组装体的松散程度成正相关,组装体越松散,即AuNPs表面硅烷交联状态以T0、T1、T2占多数时,产生单线态氧的速率越高。另外,CH3O-PEG-SH修饰的AuNPs（CH3O-PEG-AuNPs）产生单线态氧的效率介于紧密组装和松散组装之间。通过pH介导AuNPs组装体聚集,成功地调控了组装体的单线态氧性能,聚集紧密能钝化组装体,松散组装能敏化组装体。因此,这种可控调控策略可为研究和设计光动力治疗所需的高效AuNPs光敏剂提供新思路。