轻质木材经物理压缩改性后其力学性能有所提高,但在潮湿环境中会产生回弹现象,仍需采用热处理等方法对其进行形变固定,然而现有的压缩热处理方法存在着工艺复杂和能源消耗大等问题。同时,关于高温热处理技术有助于压密材形变固定的机理尚存争议。为此,本文利用平板热压法对俄罗斯樟子松轻质材进行密实、干燥和热处理一体化工艺处理,以提高轻质材的力学性能,同时实现一道工序完成多种性能改良和节能环保的目的。通过正交试验获取高温热处理压密材的最佳制备工艺;在此基础上,通过对高温热处理压密材的物理力学性能进行分析,明确影响木材尺寸稳定性的关键因素;然后,对改性材的化学成分含量和基本结构进行表征;并以此为基础对其吸水回弹特性进行分析,明确改性材吸水后形变回复的主要原因;最后,从改性材的弹性、吸水膨胀力以及化学结构等方面揭示高温热处理压密材形变固定机理。研究结果可为轻质材改性产业发展提供技术指导和理论参考。具体内容如下:1.利用平板热压法对俄罗斯樟子松材进行密实、干燥和热处理一体化工艺处理,以热处理温度、热处理时间、干燥温度和压密比为因素进行了四因素三水平正交试验,并分别探讨四因素对高温热处理压密材的尺寸稳定性和力学性能影响的显著性及原因,结果表明:(1)高温热处理压密材的尺寸稳定性主要受热处理温度、热处理时间和压密比的影响显著,而力学性能受压密比的影响显著,其中抗弯强度还受热处理温度影响显著。(2)高温热处理压密材的密度和力学性能随着压密比的增加显著改善。当压密比为50%时,试材的干缩率和湿胀率分别明显增加了169.38%和280.95%,尺寸稳定性变差,经高温和长时间热处理后,其干缩率和湿胀率的增加值分别降低为13.30%、10.47%和67.49%、45.35%。可见热处理温度和热处理时间是抑制高温热处理压密材形变回复的有效因素。2.利用单因素试验方法探讨热处理温度和热处理时间对高温热处理压密材化学成分及基本结构的影响,其中采用国家标准试验方法和傅里叶红外光谱仪(FTIR)测试木材在改性前后主要成分含量及官能团的变化,同时运用X射线衍射仪(XRD)和压汞仪分别检测高温热处理压密材结晶度和孔隙分布的变化,结果表明:(1)随着热处理温度和时间的增加,半纤维素含量明显减少了25.06-59.51%,木质素含量相对增加了4.13-43.17%。同时FTIR测试结果显示热处理过程中样品半纤维素的特征官能团峰面积明显减少,而木质素的特征官能团面积比则显著增加,纤维素特征官能团变化不明显。(2)经压密改性后,细胞壁中纤维素微纤丝受挤压而缩短微纤丝间距,使心材和边材结晶度明显增大。高温热处理导致压密心材和边材增加的结晶度降低。而心材因发育成熟,使相对结晶度高于边材。试验发现心材素材的孔体积主要集中在微孔区域(D<0.8μm),经压缩密实化后心材位于30μm和0.18μm附近的孔体积明显下降,且随着热处理温度和时间的增加,高温热处理压密材总孔体积因介孔体积的减少而显著下降。对于边材,其素材的孔径分布较心材均匀,且压密后孔体积迅速减少,而高温热处理压密材因大孔和介孔的增加使其总孔体积较压密材相对增大。3.为了揭示高温热处理压密材形变回复的内在原因,试验采用循环吸水法研究热处理后压密材的吸水形变规律,并利用动态蒸汽吸附法探讨高温热处理压密材在不同相对湿度下的吸湿性,结果表明:(1)压密心材和边材经220°C高温热处理后其吸水膨胀率和回复率分别由31.1%、18.89%和55.41%、58.40%降到了9.45、2.27%和9.46%、1.45%。同时,与素材相比,高温热处理压密心材和边材的吸湿含水率在相对湿度90%时均从25%减小到12%。(2)当压密材吸水时,其细胞壁上的亲水性化学成分以吸湿的方式将水分吸附到细胞壁内的主要和次要吸附位点上,至毛细管出现凝聚现象,之后过多的自由水移入到大毛细管中,即细胞间隙和细胞腔中,依靠水分的张力促使闭合的细胞间隙和细胞腔体积膨胀,造成细胞自身的膨胀和残余应力释放,进而引起木材形变回复。经高温热处理后,试样的亲水性物质显著降解,导致有效吸附位点减少,以及吸湿性和吸水性降低,从而促使压密材的吸水膨胀率和吸水形变回复率下降。4.试验从力学角度解释高温热处理有助于压密材形变固定的内在原因,并采用吸水膨胀力装置测试樟子松心材和边材吸水膨胀力的变化规律,利用动态热机械分析仪研究心材和边材改性前后的的粘弹性变化,结果表明:(1)压密心材和边材的吸水膨胀力分别为277.38N和313.13N,经高温热处理后各减小至110N和132N,接近素材结果,直接证实了压密材中残余应力的存在,且高温处理后变小。而心材和边材各组的储能模量和损耗模量随着温度谱中温度的升高而逐渐减少,且高温热处理压密心材和边材的储能模量和损耗模量明显降低。可知,高温热处理促使压密材弹性显著下降。(2)高温热处理通过降解木材内化学成分,使其弹性降低,从而造成弹性残余应力减小,进而引起吸水膨胀力和吸水回弹性下降,最后实现对压密材的形变固定。5.在分子结构上揭示高温热处理压密材形变固定的根本原因,同时采用连续热分析仪和离子色谱仪分别测试高温热处理压密材的热解规律和多糖含量变化规律,并借助2D HSQC NMR仪器解析热处理对木材全细胞壁结构的影响,结果表明:(1)心材和边材中的半纤维素最先降解,其次是纤维素,最后是木质素。二者的素材、压密材和高温热处理压密材均经历了两次明显热失重,第一次为水分的散失,第二次是化学成分降解,而高温热处理压密材的热稳定性明显高于压密材和素材,且边材较心材更易降解。(2)心材和边材素材中的葡萄糖含量最多,约为甘露糖含量的3倍和木糖含量的10倍,且心材的三种单糖含量明显高于边材。随着热处理温度的升高,高温热处理压密材中的葡萄糖浓度逐渐增多,而甘露糖和木糖含量则明显减少。高温热处理压密心材的形变回复主要受甘露糖含量的影响,而边材除受甘露糖影响外还受木糖含量的影响。(3)随着热处理温度的升高,心材和边材半纤维素上的O-乙酰基-半乳葡甘露聚糖和4-O-甲基葡阿拉伯木聚糖的侧链半乳糖基、α-L-阿拉伯糖基和4-O-甲基葡萄糖醛酸基首先降解,随后主链上的2-O-乙酰基-β-D-甘露糖单元和3-O-乙酰基-β-D-甘露糖单元发生脱乙酰化,且甘露聚糖和木聚糖开始解聚。不过O-乙酰基-半乳葡甘露聚糖的侧链比4-O-甲基葡萄糖醛酸阿拉伯木聚糖侧链更易断裂。心材和边材木质素的β-O-4键、愈创木基结构中的G2和G6键以及苯基香豆满结构单元中的Bα和Bβ键在高温下断裂,而甲氧基含量因木质素交联度的下降出现增加现象。(4)结合全细胞壁、综纤维素和纤维素的NMR分析结果,心材和边材的半纤维素主要以甘露聚糖为主,同时含少量的木聚糖。高温热处理后,边材中的甘露聚糖和木聚糖均明显降解,而心材中的甘露聚糖易降解,木聚糖则不易热解,这从分子结构上深入阐明了压密边材形变回复为何受二者的影响显著,而心材则主要受甘露聚糖影响的根本原因。