【摘 要】
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乙酰丙酮作为重要有机化工中间体,工业生产多采用乙烯酮法。该法为丙酮在强酸性催化剂作用下吸收乙烯酮,反应得到乙酸异丙烯酯(IPA)吸收液,分离提纯后,乙酸异丙烯酯经高温热
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乙酰丙酮作为重要有机化工中间体,工业生产多采用乙烯酮法。该法为丙酮在强酸性催化剂作用下吸收乙烯酮,反应得到乙酸异丙烯酯(IPA)吸收液,分离提纯后,乙酸异丙烯酯经高温热异构化为乙酰丙酮。乙酸异丙烯酯的分离效果直接影响乙酰丙酮的产率与纯度。现有生产工艺中吸收液的分离采用简单蒸馏釜对吸收液进行分离,物料在釜中停留时间长,持续受热,热敏性物质变质,故蒸馏后期釜液中富积大量醋酐、乙烯酮高聚物及乙酰磺酰乙酸催化剂等高粘度物质,致使釜底极易结焦,造成残液出料困难。因此分离过程应迅速,以避免吸收液在高温下长时间蒸馏。本文工作主要解决的问题是:保证不发生结焦的情况下提高乙酸异丙烯酯的分离效率。本文在分析了现有吸收液分离存在结焦问题的基础上,考察了IPA的热稳定性,并进行了热分解动力学分析。实验结果表明,IPA在酸性高温条件下可发生分解,实验结果为后续闪蒸分离条件提供一定的指导。本文设计加工了一套专门的闪蒸实验设备,对闪蒸工艺和设备进行研究。实验考察了闪蒸器喷嘴、进料流量、进料温度及闪蒸压力对闪蒸汽化率的影响。结果表明,对于本文实验所用吸收液物料,采用等径圆喷嘴,在进料温度150℃、闪蒸罐内真空度0.085MPa下进行一次闪蒸可达到最佳分离效果。通过物料衡算确定该条件下闪蒸汽化率达90%以上,其中IPA汽化率达95%以上,且整个分离流程不发生结焦堵塞。这套工艺将对工业生产乙酰丙酮过程中乙酸异丙烯酯的分离实现连续化提供一种新方法。
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