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高温超导电性是一个对基础学科和高新技术的发展都有重大意义的研究课题。稀土钡铜氧化物超导体的发现已成为20世纪科学技术发展史上的重要里程碑。目前,由于在铁基Ln(O,F)FeAs化合物及其相关化合物中发现具有超导电性并且其超导临界温度Tc高于40K,凝聚态物理学界对这种层状的铁基化合物起了很大的兴趣和关注。新发现的铁基超导体使人们对具有更高临界转变温度的新超导材料和高温超导机制的探索充满希望。在接下来的不断研究中发现,这种材料中超导临界温度TC最高可达到55K。这些重要的发现使得人们又重新对高温超导体的探索产生了极大的兴趣,并且为研究高温超导的机理提供了新的一类材料。实验从以下三个方面进行阐述:
首先,制备FeAs粉体。本文详细阐述了应用固相烧结法在氮气气氛保护下制备FeAs粉体的实验过程,所得FeAs粉体外观为黑褐色粉末。然后用现代分析测试手段如XRD、SEM等,对所制得的FeAs样品进行了一系列的分析测试,其中,XRD和FESEM分析显示所制得的FeAs样品结晶度高,主要的峰均为FeAs纯度高,几乎无其它次生相,是结晶状况良好的超细粉体。
其次,制备掺杂的氧化镧粉体。氧化镧是一种重要的稀土氧化物。文章采用溶胶凝胶法和超声化学法相结合的方法制备复合掺杂氧化镧粉体,采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对其产物进行了表征,并对材料的物相结构、显微形貌进行了分析。实验结果表明,制备氧化镧的最佳烧结温度为750℃,控制适当的工艺条件,能够制得结晶发育良好的复合掺杂氧化镧超细粉体;超声波辅助作用有利于产物形成、晶粒细化和提高材料的性能。
最后,制备掺杂铁基超导体。将制备的掺杂氧化镧粉体、La粉(99.99％)和制备的FeAs粉末按照摩尔比准确称量,然后将三种粉末研磨混合均匀并压结成片放入石英管中,在氮气保护气氛下,执行如下温度制度:30分钟内由室温升至300℃保温60分钟后再用40分钟升至960℃并保温4小时,接着再用30分钟将温度升至1150℃并保温50小时,最后缓慢冷却至室温即可制得灰色的掺杂铁基超导体。实验结果表明LaOFeAs的制备需要极其严格的环境,而且需要烧结时间约50个小时,否则将生成大量的氧化物,无法完全生成掺杂的铁基超导体;Y掺杂LaOFeAs具有分层的块状结构,同F掺杂LaOFeAs的微观形貌极为相似。通过测定由钇掺杂的镧氧铁砷超导体的超导电性,发现其电阻率随温度变化的趋势比较明显,表明具有较好的超导电性,而且Tc也达到了41K。这说明用固相反应烧结法制备铁基超导体是一种较为成熟的方法。