碳硅材料在新能源、电子、选择性分离/分析、催化等领域具有优良的应用前景。镁热还原法制备纳米碳硅材料具有步骤多、反应过程不可控和产物形貌与组成不易控制的缺点,本论文通过调控镁热反应的气氛和温度、硅源形貌与种类和反应底物的比例,实现了一步还原制备形貌可控、产物可选择的一系列碳硅材料。（1）研究了二氧化碳气氛下镁热还原法一步还原制备碳硅材料的可行性:首先,通过改变Mg/SiO2的质量比,对其在二氧化碳气氛下镁热反应产物的分析,证实了二氧化碳和镁的反应与二氧化硅和镁的反应不存在明显的先后顺序,证实了一步制备硅碳材料的可行性;其次,通过蒙脱土（MMT）和高岭土（GLT）为硅源的对比试验,推定具有硅氧键的化合物均可通过上述反应一步制备纳米硅碳材料。（2）研究了二氧化碳气氛下SiO2@C镁热还原产物分布:首先,通过不同质量比的SiO2@C与镁粉混合物在二氧化碳气氛下的镁热反应产物的对比分析,证实了提高Mg/SiO2@C的质量比可以改变反应产物的分布,并找到了制备Si@C的最优配比;其次,通过加入温度调节剂氯化钠对反应温度进行调控以及控制Mg/SiO2@C的质量比,高选择性地制备了形貌规整的β-SiC@C。（3）二氧化碳气氛下镁热还原法制备了CNT@Si@C纳米线和二氧化硅纳米管:首先,以羧基化多壁碳纳米管为模板,通过两次组装制备了CNT@SiO2@C纳米线,并将其在二氧化碳氛围下镁热还原制得了CNT@Si@C材料;其次,将CNT@SiO2@C经过HF处理或者空气氛围下煅烧,分别得到了CNT@Void@C和二氧化硅纳米管。