论文部分内容阅读
柠条锦鸡儿是豆科(Leguminosae)锦鸡儿属(Caragana Fabr)丛生落叶灌木,具有耐寒、耐旱、耐贫瘠、耐盐碱、耐沙埋等特性,是干旱和半干旱荒漠、寒冷地区植被恢复和生态重建中集生态、经济和社会效益于一身的理想树种。然而目前关于柠条锦鸡儿花中化学成分研究报道极少。为了明确柠条锦鸡儿花中化学成分,更好地开发利用该植物资源,在前人研究的基础上,本文对柠条锦鸡儿花中成分进行研究,主要取得了以下研究成果和结论:
1、对采自青海三个不同地区的柠条锦鸡儿花营养成分进行分析测定,结果表明青海三个不同地区柠条锦鸡儿花中具有丰富的蛋白质、氨基酸、粗纤维、粗脂肪、多糖和各种矿质元素。水分平均含量为8.17%,灰分平均含量为4.87%,多糖平均含量为3.17%,总糖平均含量为16.40%,蛋白质平均含量为23.53%,粗脂肪平均含量为0.69%,粗纤维平均含量为15.88%;16种氨基酸中,必需氨基酸占近40%,在所有氨基酸中,含量排前三位的依次是天门冬氨酸(4.54%)、缬氨酸(1.67%)、谷氨酸(1.43%);矿质元素Ca、Mg、Fe含量较高,分别为426.09mg/100g、161.28mg/100g、36.61mg/100g。
2、采用Box-Behnken响应面法优化柠条锦鸡儿花中总黄酮提取工艺。以总黄酮得率为指标,在单因素试验的基础上,选取提取温度、乙醇浓度、超声时间、料液比4个因素为自变量,依据回归分析,确定优化后的提取工艺条件:提取温度80℃,乙醇浓度50%,超声时间60min,料液比1∶20。
3、建立了基于AB-8大孔树脂和制备液相色谱对柠条锦鸡儿花醇提物进行富集和粗分离的方法。柠条锦鸡儿花醇提物经AB-8大孔树脂富集得到不同部位,将总黄酮部位C经AS0010大规模制备液相色谱粗分离得到7个组分。
4、建立了基于高速逆流色谱技术对组分C3和C6中9种黄酮类化合物的分离方法。用HSCCC的乙酸乙酯-正丁醇-水(2∶3∶5,v/v)两相溶剂系统及循环洗脱结合中心切割模式,从组分C3分离制备了5种黄酮类化合物;用正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-水(4∶6∶5∶5,v/v)两相溶剂系统,HSCCC分离后prep-HPLC纯化,从组分C6分离制备了4种化合物化合物。其中杨梅素3-甲基醚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷和丁香亭-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷为新化合物。
5、建立了柠条锦鸡儿花中2种黄酮类化合物prep-HPLC分离纯化方法。在5%-30%乙腈梯度洗脱条件下,纯化了组分C2得到纯度大于98%的化合物槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-α-L-鼠李糖苷;在15%乙腈等度洗脱条件下,纯化了组分C4得到纯度大于98%的化合物山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-7-O-α-L-鼠李糖苷。
1、对采自青海三个不同地区的柠条锦鸡儿花营养成分进行分析测定,结果表明青海三个不同地区柠条锦鸡儿花中具有丰富的蛋白质、氨基酸、粗纤维、粗脂肪、多糖和各种矿质元素。水分平均含量为8.17%,灰分平均含量为4.87%,多糖平均含量为3.17%,总糖平均含量为16.40%,蛋白质平均含量为23.53%,粗脂肪平均含量为0.69%,粗纤维平均含量为15.88%;16种氨基酸中,必需氨基酸占近40%,在所有氨基酸中,含量排前三位的依次是天门冬氨酸(4.54%)、缬氨酸(1.67%)、谷氨酸(1.43%);矿质元素Ca、Mg、Fe含量较高,分别为426.09mg/100g、161.28mg/100g、36.61mg/100g。
2、采用Box-Behnken响应面法优化柠条锦鸡儿花中总黄酮提取工艺。以总黄酮得率为指标,在单因素试验的基础上,选取提取温度、乙醇浓度、超声时间、料液比4个因素为自变量,依据回归分析,确定优化后的提取工艺条件:提取温度80℃,乙醇浓度50%,超声时间60min,料液比1∶20。
3、建立了基于AB-8大孔树脂和制备液相色谱对柠条锦鸡儿花醇提物进行富集和粗分离的方法。柠条锦鸡儿花醇提物经AB-8大孔树脂富集得到不同部位,将总黄酮部位C经AS0010大规模制备液相色谱粗分离得到7个组分。
4、建立了基于高速逆流色谱技术对组分C3和C6中9种黄酮类化合物的分离方法。用HSCCC的乙酸乙酯-正丁醇-水(2∶3∶5,v/v)两相溶剂系统及循环洗脱结合中心切割模式,从组分C3分离制备了5种黄酮类化合物;用正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-水(4∶6∶5∶5,v/v)两相溶剂系统,HSCCC分离后prep-HPLC纯化,从组分C6分离制备了4种化合物化合物。其中杨梅素3-甲基醚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷和丁香亭-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷为新化合物。
5、建立了柠条锦鸡儿花中2种黄酮类化合物prep-HPLC分离纯化方法。在5%-30%乙腈梯度洗脱条件下,纯化了组分C2得到纯度大于98%的化合物槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-α-L-鼠李糖苷;在15%乙腈等度洗脱条件下,纯化了组分C4得到纯度大于98%的化合物山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-7-O-α-L-鼠李糖苷。