【摘 要】
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二维纳米片材料以其原子级厚度的独特片层结构作为功能薄膜的构筑单元,通过有序堆积和自组装在薄膜中构建规则的通道。基于二维纳米片状材料的膜材料具有优异的分离性能,能够突破trade-off效应,被认为是“下一代膜材料”。MFI型沸石分子筛膜具有优良的孔道结构,被广泛应用于分离领域,在异构体分离（如正/异丁烷、邻/对二甲苯的分离等）、二氧化碳/氢气分离、乙醇/水分离中展现了良好的性能。本文以二维MFI沸
【基金项目】
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国家自然科学基金（22075253）；
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二维纳米片材料以其原子级厚度的独特片层结构作为功能薄膜的构筑单元,通过有序堆积和自组装在薄膜中构建规则的通道。基于二维纳米片状材料的膜材料具有优异的分离性能,能够突破trade-off效应,被认为是“下一代膜材料”。MFI型沸石分子筛膜具有优良的孔道结构,被广泛应用于分离领域,在异构体分离（如正/异丁烷、邻/对二甲苯的分离等）、二氧化碳/氢气分离、乙醇/水分离中展现了良好的性能。本文以二维MFI沸石纳米片作为膜的构筑单元,采用气相转移法（VPT,vapor-phase transport）合成MFI纳米片薄膜,即在三乙胺-乙二胺-水的自生压力蒸汽中使堆叠的纳米片转变为超薄MFI沸石纳米片膜。在不同基底上对纳米片进行VPT处理,借助MFI纳米片晶体层叠的特点,使纳米片羟基缩合并实现晶界融合。内容包括以下两部分:（1）采用长链烷基双季铵盐（C22-6-6）为有机模板剂（OSDA）,合成ML-MFI沸石。对合成的多层MFI沸石（Multilamellar,ML-MFI）进行多次食人鱼试剂（3H2SO4:1H2O2）处理,经超声剥离和纯化后得到无OSDA、开孔的、分散良好的MFI纳米片水溶液。将MFI纳米片涂覆在硅片基底表面,进行VPT处理（摩尔比为7.7Et3N:1.0EDA:10H2O）,追踪了VPT过程中MFI纳米片的重排、形貌和晶界的变化。SEM显示纳米片膜的厚度极薄,约为50 nm,且VPT处理后的纳米片有明显的晶界融合现象。XRD显示纳米片膜的生长为高度b轴取向。ATR表征显示200℃焙烧即可除去胺类模板剂。此外,实验证明了硅源在纳米片VPT二次生长的过程中不可或缺。以50 nm St?ber小球作为硅源在不锈钢片载体上制备了不同条件下生长的纳米片膜,其中180℃合成6 h的纳米片融合形成了致密连续的沸石膜。（2）在多孔二氧化硅载体上先后涂覆300 nm和50 nm St?ber二氧化硅小球,抽滤沉积MFI纳米片晶种后,进行VPT二次生长制备了致密的、b取向的超薄全硅分子筛膜。SEM表明,可通过改变合成液的成分及用量、晶化的时间和温度,实现对纳米片膜生长形貌的调控。在190℃的条件下生长24 h后,MFI纳米片能较好地形成致密平整的膜。25℃时,等摩尔的丁烷异构体的分离因子(SFn/iso)为6.7,正丁烷的渗透速率为1.6×10-7 mol·m-2·s-1·Pa-1。在多孔氧化硅载体上,MFI纳米片在胺水混合物VPT反应的作用下能够实现纳米片界面融合,层间非选择性通道被消除,得到了致密的、b轴取向的、超薄的MFI纳米片膜。
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