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在卫生检验领域,样品的消解是许多分析工作的前提,它对整个分析工作往往会产生决定性的影响。传统的消解方法耗时很长,且始终与外界保持接触,因此增加了样品被玷污的可能性,而这种污染对于微量或痕量分析往往是致命的。微波消解技术是近年来发展起来的一种崭新的样品消解方法,但在使用过程中仍存在某些不足,如样品在消解过程中,硝酸用量过多,消解液中存在大量氮氧化物;含硅酸盐的样品硝酸和过氧化氢消解不完全,消解液不澄清透明,这些均影响测定结果。本研究针对现有消解技术中样品处理方法存在的某些不足,研究了一系列快速、简便、准确的微波消解方法,适用于卫生检验工作中各类样品中的微量元素分析。利用美国CEM公司的MARS5微波消解仪,优化硝酸、硝酸—过氧化氢体系和硝酸-氢氟酸体系消解样品方法,用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和原子荧光法进行定量准确的分析。该系列方法定性准确、定量精确,是可靠的痕量分析方法。具体方法为:1、选取4种有代表性的样品:猪肉粉GBW08552、茶树叶GBW08513、人发GBW09101、粉饼GBW09301,进行元素微波消解条件优化实验。2、样品溶液的制备:精密称取均匀样品0.5 g（猪肉粉、茶树叶、人发、粉饼）置于聚四氟乙烯消解罐中,根据样品种类的不同,采用不同的消解液和消解程序,样品消化完毕后,取消解液定容备用。3、使用仪器:AA—6800型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）,石墨炉原子化器。S4型原子吸收分光光度计（美国热电公司）,火焰原子化器。AF—610A原子荧光光度计（北京第二光学仪器厂）。4、方法质量控制:取国家标准物质（国家标准物质中心）,进行精密度与准确度实验,计算回收率和精密度。结果:1、猪肉粉、茶树叶、人发采用硝酸、硝酸—过氧化氢体系消解,对比1.0 ml～7.0 ml7种硝酸用量、0.5 ml和1.0 ml两种过氧化氢用量。硝酸和过氧化氢体系能将样品消解完全,消解液澄清透明,测定结果满意。只用硝酸消解样品,6.0 ml～7.0 ml硝酸才能将样品消解完全。1.0 ml～5.0 ml硝酸不能将样品消解完全,消解液不澄清透明,测定结果偏低。最佳微波消解方法为1.0ml硝酸和0.5 ml过氧化氢,消解液澄清透明,测定结果满意。对用硝酸、过氧化氢不能消解完全的粉类化妆品（含硅酸盐）选择硝酸—氢氟酸消解体系,对比1.0 ml～7.0 ml7种硝酸用量、0.6ml和1.0 ml两种氢氟酸用量,最佳微波消解方法为加1.0 ml硝酸,0.6ml氢氟酸,消解液澄清透明,测定结果满意。2、用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和原子荧光法对猪肉粉、茶树叶、人发、粉类化妆品中8种金属元素进行分析,最佳微波消解方法测定的结果均在标准物质标示值范围内。3、精密度和回收率实验。对5种标准物质（6BW08552猪肉、GBW 09101人发、GBW08513茶树叶、GBW08508米粉、GBW09301粉类化妆品）,进行Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd、As、Hg8种元素的分析,连续消解测定6次的平均值均在标示值范围内,标准物质检测精密度RSD 0.63%～4.3%,回收率92.10%～108.70%。4、分别用本法和国标法消解样品。国标法Fe、Mn用GB12396—1990,Pb用GB/T5009.12—1996中的HNO3—HCIO4法,As用GB/T5009.11—1996中的湿法消化处理样品,测定20种样品的Fe、Pb、As、Mn含量,经配对t检验,差异无统计学意义。结论:1、用硝酸-过氧化氢体系消解样品试剂用量少。本研究用1ml硝酸和0.5ml过氧化氢即能将各种样品（不含硅酸盐）消解完全。使用试剂少,空白值低,避免了因加酸量大而带来的干扰;消解液无需赶酸,可直接上机测定,避免了因赶酸造成的待测元素的损失和污染,同时简化了操作步骤,缩短了工作时间,提高了工作效率;消解液均澄清透明,消解效果理想,测定结果满意。2、利用硝酸-氢氟酸体系消解含硅酸盐的样品。对含硅酸盐的样品用硝酸和过氧化氢消解不完全的缺点,本研究采用硝酸-氧氟酸体系消解,用1ml硝酸和0.6ml氢氟酸即能将样品消解完全,消解液均澄清透明,消解效果理想,测定结果满意。3、显著的经济效益和生态环保效益。本研究所需硝酸量不大于1 ml,因使用试剂少,消解产生的氮氧化物很少,其带来的污染和危害是微乎其微的,降低了硝酸分解产生的氮氧化物对环境的污染和对实验人员的身体危害,取得显著的经济效益和生态环保效益。