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近年氰根桥联的nd和4f金属离子配合物的研究已引起人们的广泛兴趣。这类化合物不仅表现出结构上的多样性，而且具有磁性、发光等多种性能。目前该领域研究已涉足到配位化学、有机金属化学、材料化学、生物学和物理学等多门学科。针对这一研究热点，考虑到该领域4d-3d和4d-4f混金属配合物的研究仍属薄弱环节的现状，本论文基于[Mo(CN)8]3-/4-构筑砌块设计组装了17个氰根桥联Mo-Mn(II)和Mo-Ln(III)双金属配合物，解析了它们的单晶结构，得到了从零维、一维、二维到三维的多种拓扑结构。并利用元素分析、红外光谱、电子光谱、变温磁化率、变场磁化强度、场冷却磁化强度、零场冷却磁化强度和交流磁化率对部分化合物进行了表征。得到了2个亚铁磁体，2个亚铁磁链，两个4d-4f配合物具有主客体超分子结构。此外，以对苯二甲酸和Cu(II)大环配体作为构筑元件，获得了一个具有六聚水簇的超分子配合物。