采用电化学法制各了碳纤维-镍锌铝三元层状双羟基复合金属氢氧化物复合材料(CFs-Ni/Zn/Al-LDHs)。采用场发射扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FT-IR)对材料的结构和形貌进行表征。结果表明：该材料为花样插层的、高晶化的类水滑石结构,层间阴离子为N03-。考察了CFs-Ni/Zn/Al-LDHs对左氧氟沙星(LEVO)的吸附作用和光电催化降解效果。结果表明：在pH值为6、温度为45℃和吸附时间为24 h的最佳条件下,CFs-Ni/Zn/Al-LDHs对LEVO的吸附量为1.47 mg/g；吸附过程是自发吸热反应,符合准一阶动力学模型。CFs-Ni/Zn/Al-LDHs不仅可用于LEVO的光电催化降解,而且可用于其检测。在1.0 V恒电位和300 W高压汞灯共同作用4h后,LEVO的去除率可达98.92%。光电催化产物的紫外吸光度(235 nm)与LEVO的浓度在1×10-6～5×10-5 mol/L的范围内,呈现良好的线性关系,检测限为2×10-7mol/L(3σ)。此外,研究还发现,CFs-Ni/Zn/Al-LDHs对甲醇和乙醇呈现良好的电催化氧化效果。以碳纤维为载体,采用循环伏安法制备了碳纤维／锌镍铬三元层状双羟基复合金属氢氧化物复合材料(CFs-Zn/Ni/Cr-LDHs)、碳纤维／锌铬层状双羟基复合金属氢氧化物复合材料(CFs-Zn/Cr-LDHs)和碳纤维／镍铬层状双羟基复合金属氢氧化物复合材料(CFs-Ni/Cr-LDHs)。采用SEM、XRD和FT-IR对三种LDHs进行了表征,结果表明：CFs上的Zn/Ni/Cr-LDHs具有高结晶化的花状插层结构,CFs上的Zn/Cr-LDHs具有鳞片状的层状结构,CFs上的Ni/Cr-LDHs为团聚状的片层结构；三种碳纤维复合材料上的LDHs的层间阴离子均为N03-。研究还显示：采用CFs-Zn/Ni/Cr-LDHs光电催化降解孔雀绿2 h,降解率可达到98.6%。