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挥发性有机物(VOCs)是空气中较为普遍存在且成分复杂的有机污染物,在空气中会和其他污染物如颗粒物等发生化学反应,产生二次污染物,是形成酸雨、光化学烟雾及雾霾等污染的主要原因之一。本文以广西北部湾经济区中的4个城市(南宁市,北海市,钦州市以及防城港市)为研究对象,采用热脱附-气相色谱质谱联用法对环境空气样品进行定性和定量的分析测试,系统研究了这4个市的城市区域、工业区和郊区环境空气中VOCs的污染现状；对该区域大气里所含VOCs的排放源开展了简要分析；分析了空气中VOCs在空间上的分布特征和时间上的变化特点；应用国际公认的方法对VOCs的健康风险进行评价。论文主要研究成果如下：(1)按照标准方法规范(HJ 644-2013)的要求,结合实验室的实际情况,对具体分析条件进行了确认,测定22种挥发性有机物在一定浓度范围内校准曲线线性良好,相关系数(r2)在0.984～1.000之间。检出限在0.1～0.8μg.m-3。各组分加标回收率为99.0～108%,相对标准偏差均小于或等于8.9%。(2)北部湾经济区空气中VOCs总浓度为1.8～31.2gg.m-3,各市浓度均值排序结果：南宁市(14.2μg.m-3)>防城港市(13.9μg·m-3)>钦州市(9.8μg.m-3)>北海市(6.1μg.m-3)。苯系物占各测点空气中VOCs总浓度的79.2-100%,是空气中VOC主要特征污染物。其中甲苯的含量最大,占各市VOCs总浓度的33%-49%。(3)北部湾经济区空气中VOCs空间变化特征表现出显著的内陆高,沿海低,市区高,郊区低的趋势。北部湾经济区四个城市的不同功能区空气中VOCs浓度的变化趋势为城市区域(17.5μg·m-3)>工业区域(9.72μg.m-3)>郊区(4.32μg·m-3)。城市区域和工业区域空气中VOCs平均浓度均显示出由西向东递减,由内陆向沿海递减的规律。北部湾经济区四市空气重VOCs浓度2014年显著高于2009年。2014年,南宁市空气中VOCs浓度按照冬季、春季、夏季和秋季的顺序逐渐升高；2015年南宁市空气中VOCs浓度逐渐下降,冬季和春季最高,夏季最低,秋季略有反弹,但高度有限。(4)北部湾经济区的南宁、北海、钦州和防城港4市空气中VOCs的健康风险评价结果较为一致,各类物质对人体的非致癌风险不大。北部湾经济区空气中四氯乙烯的致癌风险值均小于1×10-6,表明致癌风险不大；检出的三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和苯的浓度对应的致癌风险值均在1×10-6～1×104之间,不存在显著致癌风险。