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第一章绪论毛细管电泳(CE)是继液相色谱技术之后应用最为广泛的新型分离分析技术之一。毛细管电泳在药物分析、食品分析、生物分析等领域逐渐成为液相色谱的有益补充。本章主要介绍了毛细管电泳的原理及装置、液相微萃取技术的原理与应用、以及脂质过氧化产物分析的新进展。本论文基于电化学衍生,将非电活性的小分子醛类化合物转化为具有较高电化学活性的2硫代巴比妥酸加合物,实现了毛细管电泳-安培法检测,并结合中空纤维膜液相微萃取技术进一步提高了检测灵敏度。第二章阿尔茨海默氏病尿样标志物的毛细管电泳-安培检测方法研究阿尔茨海默氏病,俗称老年性痴呆,是一种发展比较快的致命性神经退行性疾病。有研究表明,甲醛(FA)与阿尔茨海默氏病的发展有关,并推测其可能为这种疾病潜在的危险因素。在本项工作中,利用2-硫代巴比妥酸(TBA)衍生与毛细管区带电泳-安培检测联用技术(CE-AD)相结合,首次对尿样中最简单的脂肪醛——甲醛进行了无创伤检测。作为电活性物质,2-硫代巴比妥酸能与甲醛加合变成可被CE-AD检测的电化学活性化合物FA-TBA。在优化条件下,甲醛能很好地与其它共存干扰物分离。无需样品预富集,甲醛的检测限可达到5.1nM,平均回收率在97.3%-111%范围内,相对标准偏差(RSD)不高于3.7%。所提出的方法已用于健康志愿者和阿尔茨海默氏病患者尿样中甲醛含量的分析。第三章肺癌尿样标志物的毛细管电泳-安培检测痕量分析方法研究病人血样中的己醛(Hex)和庚醛(Hep)己被作为肺癌标志物。本实验采用中空纤维膜液相微萃取技术(HF-LPME)实现了尿样中上述两种痕量醛的预富集。通过与有机试剂2-硫代巴比妥酸(TBA)进行衍生反应,使这两种非电活性的醛变成具有较高电化学活性的产物Hex-TBA和Hep-TBA后,直接用于CE-AD检测。在最佳实验条件下,Hex-TBA和Hep-TBA的富集倍数分别为320和350,检测限分别达到2.7nM和0.97nM (S/N=3),所得平均回收率范围为61%～95%,相对标准偏差不高于8.5%。本实验采用此方法(HF-LPME/CE-AD)对肝癌、肺癌、糖尿病以及健康人体尿样中的己醛和庚醛进行了检测。结果表明：肺癌患者体内的己醛(0.99-6.69μM)和庚醛(2.54-6.39μM)含量比较高,有望作为其潜在的尿样标志物。该方法为肺癌的早期无创诊断提供一种潜在的新方法。