近年来,半导体光催化技术在解决能源短缺和环境污染等问题方面的潜在应用得到了科研工作者的广泛关注。在众多的半导体光催化材料中,In_2.77S₄因其带隙较窄且光催化性优异备受关注。但In_2.77S₄光生载流子分离效率较低、循环稳定性较差限制了其进一步应用。本文针对In_2.77S₄半导体材料存在的不足,通过构建异质结、调控形貌以及金属阳离子掺杂等多种途径进一步提高In_2.77S₄纳米粒子的光催化活性和循环稳定性,讨论微观结构和宏观性能之间的关系并对其光催化机理进行研究,主要包含四部分内容:（1）以硝酸铟水合物为铟源、硫代乙酰胺为硫源,采用一步水热法制备了In_2.77S₄半导体纳米片。通过利用XRD、UV-vis DRS、TEM等测试手段对In_2.77S₄半导体纳米片的微观结构、光学性质及形貌特征进行表征。研究结果表明:硫源与铟源的摩尔比对样品的结构和性能有明显地影响。在可见光下,随着摩尔比的增加,样品对罗丹明B的光催化效率呈现出先增加后减小的趋势。当摩尔比为4:1时,光催化效率达到最佳值,即在3 min可降解96%的罗丹明B,在9 min内实现对其完全降解。另外,其对甲基橙和重铬酸钾也具有较好的光催化效果,可在30 min内降解88%的甲基橙和在60 min内还原87%的重铬酸钾。O^2-在罗丹明B的降解过程中起主导作用。（2）以三氧化钨和硫脲为原料,合成褶皱的n型WS₂纳米薄片并采用水热法制备了In_2.77S₄/WS₂ p-n异质结复合光催化材料和对其协同催化机理进行了研究。研究结果表明:在可见光下（λ>420 nm）复合光催化剂对Cr（VI）（重铬酸钾）溶液和四环素溶液均具有良好的氧化还原活性。随着WS₂用量的增加,复合光催化剂的光催化效率呈现先升高后降低的趋势;当其用量为4 wt%时,光催化活性达到最高值,在60 min内还原99.1%的Cr（VI）溶液,20 min内氧化降解87.5%的四环素溶液,远高于同等条件下In_2.77S₄纯样86.6%与40.0%的光催化效果。复合材料光催化活性的大幅提高是因为在p-In_2.77S₄和n-WS₂的界面处形成了异质结,促进光生载流子的分离。（3）在In_2.77S₄的制备过程中通过加入形貌修饰剂聚乙二醇（PEG）制备了In_2.77S₄微球,在此基础上采用沉积法制备了In_2.77S₄/In（OH）₃复合材料。重点讨论了In_2.77S₄/In（OH）₃复合光催化材料的结构、形貌、光学性能、化学成分和载流子的分离效率。实验结果表明:随着In（OH）₃用量的增加,复合材料的光催化效率先提高后降低。当In_2.77S₄与In（OH）₃的质量比为6:2时,复合材料的光催化效率达到最高,可实现在15 min内氧化100%甲基橙溶液,这明显高于同等条件下In_2.77S₄的67.4%和In（OH）₃的1.1%的光催化效果。同时,在可见光照射下其可在20 min内氧化降解85.6%四环素溶液,7.5 min内氧化降解97.8%罗丹明B溶液,30 min内还原92.9%Cr（VI）溶液。光催化性能的提高归因于In（OH）₃的引入提高了光子电子与空穴的分离效率。（4）采用水热法成功制备了Zn²⁺掺杂的In_2.77S₄。实验结果表明:Zn²⁺掺杂量显著影响In_2.77S₄对四环素的光催化活性。在可见光（λ>420 nm）照射下,Zn²⁺掺杂的In_2.77S₄的光催化氧化效率较In_2.77S₄有所提高,且随着Zn²⁺掺杂量的增加,Zn²⁺掺杂的In_2.77S₄的光催化效率呈现先增加后减小的趋势,当Zn²⁺掺杂量为4%时,光催化效率达到最高值,可以实现在15 min内氧化降解90.0%的四环素溶液。此外,Zn²⁺掺杂可以改善In_2.77S₄的循环稳定性。经过3次循环实验后,仍可实现在15 min内光催化氧化83.2%的四环素溶液。Zn²⁺掺杂对In_2.77S₄的导带进行了调控,窄化了带隙,提高了光生载流子的分离效率,从而提高了光催化效果。