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抗菌药是指能够抑制或杀灭细菌，用于预防和治疗细菌性感染的药物。常用的抗菌药主要有β-内酰胺类、大环内酯类、氨基糖苷类、喹诺酮类和磺胺类等。磺胺类药物(sulfonamides，SAs)是具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有良好的抗菌活性。SAs与对氨基苯甲酸（PABA）结构相似，可与之竞争性的与二氢蝶酸合酶结合，阻止细菌二氢叶酸的合成，从而发挥抑菌作用。目前SAs广泛应用于人类和动物细菌感染性疾病的治疗和预防，但是磺胺类药物在体内的作用时间和代谢时间较长，容易在体内蓄积，造成危害，如出现晶尿、血尿、新生儿黄疸等严重危害。因此，各国对食品中SAs最大残留制定了限量规定。现行标准对动物源性食品中SAs残留检测多采用高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱法。传统的液液萃取和固相萃取对样品进行前处理有机溶剂用量大，污染环境。本文建立了灵敏、简单、迅速、安全的样品处理方法，分别用HPLC和HPLC-MS/MS法对样品进行检测，全文有两部分构成。第一部分HPLC测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留目的：建立免疫亲和柱净化－高效液相色法检测动物源性食品中16种磺胺类药物的残留分析方法。通过与液液萃取和固相萃取比较，免疫亲和柱净化效果更好，适用于动物源性食品种痕量磺胺类药物的检测。方法：用80%乙醇溶液提取样品，稀释后直接过磺胺类药物免疫亲和柱净化，氮气吹干后用流动相定容，再用高效液相色谱法检测。色谱柱：Aglient C18柱（3.5μm，4.6×150mm）；流动相：甲醇（A）-1.1%乙酸10mmol/L PBS溶液（B），梯度洗脱：0-15min，A:15%,15-40min,A:15%-40%；紫外检测波长：270nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：50μL。结果：16种磺胺类药物的分离度均大于1.5，在0.01～0.2mg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999，n=5）；检测限为2～5ng/mL；三种不同浓度的加样回收率在59.6%～111.7%之间，RSD值在0.57%～7.21%之间。结论：免疫亲和柱的净化效果比液液萃取和一般固相萃取效果好。净化后的样品通过高效液相色谱法进行分离分析，能够很好的实现动物源性食品中磺胺残留检测。第二部分HPLC-MS/MS测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留目的：建立动物源性食品中16种磺胺类药物的免疫亲和柱进化-HPLC-MS/MS测定的方法。方法：色谱柱：Shimadzu VP-ODS C18（2.0×150mm，5μm）；流动相：以乙腈和2mmol/L乙酸铵水溶液（含0.2％甲酸），梯度洗脱；流速：0.3mL/min；柱温：40°C；进样体积：10μL；质谱条件：电喷雾电压(IS)：5500V；雾化气压力(GS1)：50Psi；气帘气压力(CUR)：35Psi；辅助气压力（GS2)：60Psi；离子源温度(TEM)：550°C；碰撞室入口电压（EP）为10V，碰撞室出口电压（CXP）为12V。结果：16种磺胺类药物在1～200ng/mL范围内线性关系良好（r＞0.999，n=5）；检测限：0.1～1.6ng/mL；三种不同浓度的加样回收率在57.5%～107.8%之间，RSD在3.54%～9.08%范围内。结论：建立了免疫亲和柱净化-HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中16种磺胺类药物残留的方法。该方法准确度高、灵敏度好，可适用于动物源性食品中微量磺胺残留的检测。