本文利用中子衍射技术，研究了三种不同热处理温度（793K、823K、853K）下形成的纳米晶软磁材料Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉的内部微观结构及其随热处理温度相应的变化。 实验结果表明Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉非晶经等温（793K。823K、853K）热处理1小时后，生成高度有序的DO₃结构的固溶体Fe₃Si，而不是绝大多数文章认为的bcc结构的Fe （Si）固溶体。并首次确定了其中Si主要占据4a位，Fe除少量占据4a位外，主要占4b和8c位。并定量地给出了#1 （793K）样品中含引量为 18．7 at%，平均晶粒尺寸为 9．2nm；#2（823K）样品中，含Si量为19．8 at%，平均晶粒尺寸为8．9um；#3（853K）样品中含Si量为18．3 at%，平均晶粒尺寸为10．0nm。特别要指出的是，对于#3（853K）样品，我们发现其晶胞反常变大的主要原因是有部分B 原子进入48h位。三种样品的比较表明，#2（823K）样品具有最高的Si含量（19．8 at%）和最小的晶粒尺寸（8．9nm）,经分析认为可能这就是#2（823K）具有最佳软磁性能的主要原因之一。