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摘要：我国高镁锂比盐湖卤水镁锂分离是一大技术难题。纳滤膜具有操作简单、分离效率高等优点,在盐湖卤水镁锂分离技术中具有很大竞争力。高镁锂比盐湖卤水经纳滤膜法提锂得到富锂贫镁卤水,采用碳酸钠初步除镁、氢氧化钠深度除镁,再制备碳酸锂。在除镁过程中,部分锂以碳酸锂形式和镁一起沉淀,得到含锂氢氧化镁渣,具有重要的回收价值。本文以此富锂镁渣为原料,采用碳化法浸出锂,分离镁；煅烧—水化法除去镁碳化物中的碳酸钙,再轻烧制备高纯氧化镁；碳酸氢锂浸出液经热分解制备碳酸锂。分别以NH4HCO3为碳化剂,研究了碳化条件对锂浸出效果的影响。研究表明,NH4HCO3碳化剂浸出锂,镁锂分离效果比C02好,优化的浸出条件为：碳酸氢铵以溶液方式滴加,反应温度30℃,反应时间2h, NH4HCO3/Mg(OH)2摩尔比1：0.8,液固比16,此条件下锂浸出率为97.3%,锂浓度为0.8g/L,循环碳化可富集锂,但同时累积了浸出液中(NH4)2CO3,造成氨的浪费。提出CO2-NH4HCO3联合碳化法,使(NH4)2CO3转变为NH4HCO3循环使用。联合碳化时,控制反应体系终点pH为9.50,循环碳化10次后,浸出液锂浓度为5.51g/L,可用于制备碳酸锂。煅烧—水化法除去镁碳化物中的碳酸钙过程中,研究了煅烧温度、保温时间、升温速率、水化时间、水化温度对钙除去率的影响。结果表明,煅烧温度和水化温度对钙除去率的影响最为显著。煅烧温度低于920℃和高于950℃会造成碳酸钙的生烧和死烧,得到的氧化钙水化率较低,即钙除去率低,煅烧温度为920～950℃,钙除去率较高；确定了适宜反应条件为：煅烧温度920℃,保温时间40min,升温速率10℃/min,水化时间30min,水化温度40℃。此条件下的钙除去率为97.2%,除钙后轻烧制备的MgO,纯度高达99.2%,视比容为6.47cm3/g,满足轻质氧化镁质量标准要求。碳酸氢锂溶液热分解法制备碳酸锂。考察了溶液温度与锂浓度的关系,确定碳酸氢锂分解温度。系统研究了等温结晶过程中分解温度、分解时间、搅拌以及晶种对碳酸锂结晶率的影响。研究表明,初始30min碳酸氢锂分解快,锂浓度和pH值随时间急剧下降,30min后,碳酸氢锂分解完全,溶液中锂浓度和pH值变化小,表现为碳酸锂晶粒溶解和长大的动态平衡过程。提高分解温度,碳酸氢锂分解速率和产率均增加。80℃恒温分解60min,碳酸锂收率为40.47%,纯度为99.12%。此外,采用纯二级反应动力学模拟碳酸氢锂恒温分解制备碳酸锂的过程,结果表明,在65～80℃该分解结晶过程分两步进行,均受化学反应步骤控制。图37幅,表18个,参考文献108篇。关键