近年来，随着各类复杂样品基质前处理技术的应用研究逐步趋于热门，磁性固相萃取技术获得了前所未有的关注。该技术兼具传统固相萃取技术与现代磁性纳米材料的优点，在成本消耗，操作繁琐度以及萃取效率等各方面均展现出令人满意的结果，相比其他传统样品处理法，在液体样品中痕量污染物萃取与复杂液态样品基质前处理技术领域表现出显著的优势。此外，大多数磁性固相萃取剂在经过简单洗涤烘干后即可被循环使用。磁性固相萃取剂的研制与应用，磁性固相萃取技术的开发，必将成为未来环境水体污染物、食品中非法添加剂等检测领域研究的重点。在总结前人工作的基础上，本文主要对基于包覆聚苯乙烯磁性纳米颗粒的磁性固相萃取技术进行了研究。研究主要包括以下三部分：1．聚苯乙烯磁性纳米颗粒的合成与表征对传统的合成方法进行了改进，通过化学共沉淀结合乳液聚合法，经两步反应合成了磁性聚苯乙烯纳米颗粒。反应首先以化学共沉淀法得到包覆油酸、十二烷基苯磺酸钠双层表面活性剂的四氧化三铁磁性纳米颗粒中间产物。该中间产物经初步洗涤后，加入以苯乙烯、二乙烯基苯为反应物的乳液聚合反应体系中，在过硫酸钾催化、氮气气氛保护、80℃恒温反应条件下被进行聚合物层包覆。所合成的产物经透射电镜、傅里叶变换红外光谱仪及磁滞回仪进行了表征。2．磁性固相萃取环境水样中菊酯类农药残留将磁性固相萃取技术与超快速液相色谱结合起来，应用于环境水样中菊酯类农药残留物质的提取富集与检测。实验采用实验室自主合成的聚苯乙烯磁性纳米颗粒作为固相萃取剂，开发了一种新型的磁性固相萃取方法。对萃取条件进行了优化。该萃取方法对高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、苄氯菊酯以及联苯菊酯的检出限分别为0.015,0.012,0.026,0.020,0.013ng mL-1。三个浓度水平的加标水样分析结果显示，该方法的回收率介于79.98%到96.05%之间。3．磁性固相萃取果汁、红酒与陈醋中苏丹红染料非法添加检测在前一项工作的基础上，将磁性固相萃取技术拓展应用到食品饮料中的非法添加物质萃取中，并采用液相色谱法对果汁、红酒与陈醋中的苏丹红染料添加剂进行了检测。回收率介于76.3%到96.6%之间。该方法对于苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ的检出限分别达到0.0039,0.0063,0.0057,0.017ng mL^-1。