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溴化铊（TlBr）是一种很有发展前景的室温核辐射探测器新材料。它具有高的原子序数（Tl:81, Br 35）,高的密度（7.56g/cm3）,较大的禁带宽度（2.68eV）,CsCl型简立方结构,以及相对低的熔点（460℃）。作为核辐射探测器材料,在室温下工作时,对X射线有较高的探测效率和能量分辨率。尽管TlBr材料有如此多的优点,但原料的化学计量比和纯度影响TlBr单晶的质量,直接影响探测器的性能。本文采用化学共沉淀法合成TlBr多晶粉体。以预先被提纯的硝酸铊（TlNO3）和溴化氢（HBr）作为原料,研究反应物的摩尔比、HBr的浓度、以及产物的烘干温度等条件,掌握了溶液法合成TlBr粉体的工艺。X射线荧光光谱分析（XRF）检测TlBr粉体,得到了Tl:Br比值更接近于1的实验条件为:反应物的摩尔比为1.05,HBr的浓度为0.09 mol/L,产物的烘干温度为80℃。采用真空蒸馏法在520-640℃对合成的TlBr多晶粉体进行提纯,提纯效果由ICP-MS检测并分析得到。经真空蒸馏提纯后,TlBr材料中大部分杂质特别是Ca、Al、Fe、Cr、Mn含量明显减少,总的杂质浓度也相应减少。在压强为1mmHg,520℃的蒸馏温度下,杂质总浓度由合成粉体中的26.409ppm下降到了3.925ppm。在此基础上,研究了真空蒸馏提纯与水热提纯相结合的提纯技术,杂质浓度进一步下降,达到1 ppm以下。采用垂直温度梯度凝固法对合成粉体,水热重结晶法提纯后的粉体,真空蒸馏法提纯后的粉体以及水热重结晶和真空蒸馏相结合的方法提纯后的粉体生长晶体,通过各晶体进行X射线衍射分析（XRD）,电阻率,光学特性等性能表征分析来研究提纯效果对晶体质量的影响,,结果表明采用由水热重结晶和真空蒸馏相结合的方法提纯后的粉体生长的晶体的电阻率提高到1010Ωcm,平均红外透过率达到57%。