易面磁各向异性磁性材料的微波吸收性能的研究

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随着电子器件和设备(如雷达、局域网系统、笔记本电脑、手机及3 G、4G通信技术等)在民用领域和军事领域的广泛使用和快速发展,器件设备中工作的电磁波频率已经达到了GHz甚至更高。因此,不论是电磁波的屏蔽还是电磁波的吸收,都要求抗电磁干扰器件和吸波体具有更高的磁导率和更高的自然共振频率。对吸波体的具体要求就是厚度薄,质量轻,吸收频带宽,吸波性能强,即要求吸波体具备“薄、轻、宽、强”的特性。已经在微波器件中广泛使用的尖晶石型铁氧体由于受到Snoek极限和较小的磁晶各向异性场的限制而无法满足高频应用的需求。磁矩进动的双各向异性理论指出,具有易磁化平面的磁性材料可以突破Snoek极限,从而成为高频磁性材料研究的热点和前沿课题之一。基于双各向异性理论,为了在更高频段下获得更为优异稳定的电磁性能,本论文制备了介电常数更低、耐腐蚀和抗氧化性能更好的片状Fe@Fe4N核壳结构及具有易面型磁晶各向异性的稀土-铁金属间化合物及其氮化物,并研究了形状各向异性诱导的和本征固有的易面型磁性材料的高频电磁性能和微波吸收特性。利用四分之一波长匹配模型讨论了不同氮化处理时间制备得到的Fe@Fe4N与石蜡的复合材料的微波吸收特性,计算了不同体积分数的Nd2Fe17N3-δ/石蜡复合材料的微波吸收性能,讨论了Nd2Fe17N3-δ/石蜡复合材料的匹配频率与匹配厚度随着体积分数的变化关系。为了降低2:17型R2Fe17氮化物中涡流损耗,制备得到了对Ce2Fe17N3-δ粉体并对其进一步细化,并计算了细化后的Ce2Fe17N3-δ微粉/石蜡复合材料的微波吸收性能。本论文研究的主要内容如下:1.复合材料中磁粉体积分数的选择利用铁磁共振的方法确定了不同体积分数的球形羰基铁/石蜡复合材料的内退磁因子。内退磁因子随体积分数的变化规律表明,磁渗流的改变是复合材料的高频磁性随体积分数变化的主要原因。结论指出,在高频磁性复合材料的研究和设计中,磁性粉体的体积分数在25%~40%之间为最佳。2.片状羰基铁的氮化处理(i)片状羰基铁的氮化温区可以分为四个:未反应温区,渗氮温区,相变温区以及α-Fe还原温区。片状羰基铁表面氮化处理的最佳温区为渗氮温区,氮化温度选择为350℃;(ii)氮化处理的时间小于1 h时,体积分数为35%的氮化产物/石蜡复合材料的起始磁导率与相同体积分数的片状羰基铁/石蜡复合材料的起始磁导率基本一致。随着氮化时间的继续增加,氮化产物与石蜡的复合材料的磁导率实部迅速降低,自然共振频率快速下降,snoek乘积也线性减小。当氮化时间为1h时,氮含量的质量分数可以达到25%,可以在片状羰基铁表面形成厚度合适的保护层。因此氮化时间选择小于1h为宜;(iii)通过计算和分析,四分之一波长匹配模型能够很好地解释片状羰基铁原粉/石蜡复合材料以及氮化时间分别为30min、45min、60min的fe@fe4n/石蜡复合材料在相同体积分数下的微波吸收特性,并利用musal模型说明了fe@fe4n/石蜡复合材料在0.1ghz~18ghz频段内没有出现完全匹配的原因:介电常数偏大,介电损耗系数tanδe偏小。3.(nd1-xsmx)2fe17n3-δ微粉(x=0.0~1.0)(i)优化了(nd1-xsmx)2fe17n3-δ微粉的制备条件,得到了纯度高、结晶性好、形貌不规则的(nd1-xsmx)2fe17n3-δ颗粒;(ii)分析了球磨前后(nd1-xsmx)2fe17及氮化后得到的(nd1-xsmx)2fe17n3-δ的晶格常数、饱和磁化强度、矫顽力等物性参数随着sm替代量x的变化关系。通过对磁场旋转取向的(nd1-xsmx)2fe17n3-δ样品的xrd图谱的分析,确定出该体系的磁晶各向异性随着sm替代量x的改变而发生如下变化:当x<0.4时,氮化物的磁矩垂直于c轴排列,即磁晶各向异性为易面型;当x>0.5时,氮化物的磁矩沿c轴排列,即为磁晶各向异性为易轴型;当x=0.4~0.5时,氮化物的磁矩分布介于两种类型之间,磁晶各向异性为易锥面型;(iii)从(nd1-xsmx)2fe17n3-δ/石蜡复合材料的未取向样品以及取向样品在0.1-18ghz频段内的磁谱中可以看出:不取向样品和取向样品的磁谱都随着(nd1-xsmx)2fe17n3-δ磁晶各向异性的改变而发生明显变化;具有易面型磁晶各向异性的氮化物微粉在取向前后都具有更高的磁导率和明显的自然共振峰,且具有更高的snoek乘积;具有易轴型磁晶各向异性的氮化物微粉在该频段内的磁导率偏低,自然共振峰不明显;x=0.4~0.5的氮化物的高频磁性介于两者之间;(iv)选取磁导率最高的nd2fe17n3-δ微粉,利用磁场旋转取向得到不同体积分数的取向的nd2fe17n3-δ/石蜡复合材料,并测得了该体系在0.1-18ghz频段内的磁谱和介电谱,利用传输线理论和四分之一波长匹配模型设计了固定厚度(1.0mm和1.5mm),固定匹配频率(2ghz和13ghz)以及完全匹配点处的微波吸收曲线,并讨论了厚度固定时的匹配频率和最强吸收峰值随着体积分数的变化关系,匹配频率固定时的匹配厚度和最强吸收峰值随着体积分数的变化关系以及完全匹配点处的匹配频率和匹配厚度随着体积分数的变化关系,并利用阻抗匹配模型解释了这些参数发生变化的物理原因。4.ce2fe17n3-δ微粉的细化(i)分析了不同粒度Ce2Fe17粉体在不同氮化时间下得到的氮化物的吸氮量、纯度以及实验的重复性,得到了最佳的氮化条件:氮化前粉体经过500目样品筛过筛,即控制微粉的粒径小于30μm,氮化反应时间为4 h;(ii)通过选用比重更大的氧化锆球磨珠,调控球磨珠的直径配比和球料比,根据球磨后粉体颗粒的形貌和粒度,得到了最佳的球磨珠直径配比和球料比,并得到了粒度更小的Ce2Fe17微粉:直径为5.0 mm的球磨珠和直径为3.5 mm的球磨珠以质量比为1:3的比例混合使用,球料比为150:2;(iii)根据不同球磨溶剂得到的微粉与石蜡的复合材料在取向前后的磁谱,说明通过减小颗粒的尺寸或厚度可以削弱涡流和畴壁振动对磁导率的影响,进一步提高高频下的磁导率。利用四分之一波长模型计算了细化微粉/石蜡复合材料的微波吸收特性,说明细化微粉/石蜡复合材料具有良好的吸波性能。5.稀土-铁合金氮化物中的涡流损耗和畴壁振动对磁导率的影响(i)通过理论分析,确定了0.1-18 GHz频段内涡流损耗和畴壁振动在稀土-铁合金氮化物中出现的可能性;(ii)根据有效介质理论论证了复合材料中磁性颗粒的本征磁化率与复合材料的有效磁化率之间有着近似的线性关系,为利用磁性颗粒的本征磁化率拟合复合材料的磁谱建立了理论依据;(iii)通过引入涡流诱导的磁导率、畴壁振动诱导的磁导率,结合旋磁进动磁导率,很好的拟合了不规则形貌的Nd2Fe17N3-δ微粉复合材料和不规则形貌的Ce2Fe17N3-δ微粉复合材料以及片状形貌的Ce2Fe17N3-δ微粉复合材料的磁谱,并在片状Ce2Fe17N3-δ微粉中消除了涡流损耗和畴壁振动对其磁导率的影响。
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