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本研究针对我国金锑精矿冶炼产物贵锑中提金工艺存在的问题,提出了用控电位选择性氯化法分离贱金属富集贵锑中金的新工艺。该工艺不仅缩短了贵锑提金的工艺、使整个生产正常进行,而且提高了金属回收率,增加了经济效益。
控电位选择性氯化浸出的探索实验表明:用双氧水作氧化剂,硫酸体系中不能氧化预先脱除铜和镍,而盐酸体系能氧化脱除贵锑中的铜、镍和锑等贱金属。在盐酸体系考察了双氧水用量、盐酸浓度、硫酸浓度、液固比、温度、时间、电位等因素对贱金属浸出率的影响,在最佳条件:[HCl]=4.0mol·L<,-1>、L:S=7.5:1、温度353K、时间2h、[H<,2>SO<,4>]=1.2mol·L<,-1>、终点电位400±20mV(相对饱和甘汞电极)时,锑、铜和镍的浸出率≥99[%]、银的浸出率≤20[%],达到了很好的脱除贱金属的目的。选用富贵锑粉还原浸出过程中进入溶液的银,考察了还原温度、富贵锑粉用量、还原时间等因素对银还原率的影响,在富贵锑粉用量为10[%]、温度353K、时间1.5h的条件下,银的还原率≥99[%]。
浸出渣的铅主要以氯化铅形式存在,为进一步富集金,进行碳酸盐铅转化研究,考察了碳酸钠用量、时间、温度等因素对铅转化率的影响,氯化铅的转化率≥99.9[%],总铅的转化率≥99.5[%]。银还原后液水解沉锑时,采用冲稀水解,锑的水解率≥99.2[%]。而采用中和水解,锑的水解率≥99.3[%]。从水解沉锑后液中可用中和沉淀、硫化沉淀和铁屑置换三种方法回收铜和镍。碳酸钠中和沉淀,铜和镍的沉淀率≥98[%];硫化沉淀铜和镍的沉淀率≥99.6[%]以上;用铁屑置换铜和镍的还原率≥97.5[%]。三种方法中铁屑置换法最简单、容易操作。
在"盐酸+硫酸体系"和"盐酸+氯化钠体系"分别进行的四次选择性氯化浸出的工业试验,都能达到脱除贱金属的效果。但盐酸+硫酸体系的浸出渣金品位只有16.6[%],而盐酸+氯化钠体系,金的品位达到70[%]以上。此工艺已经成功应用于工业生产,取消了原有火法工艺的锑电解、电解阳极泥硝酸浸煮、坩埚炉熔炼和马弗炉吹炼等四道工序。