纤维素纳米晶体质量调控及检测方法研究

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纤维素纳米晶体(CNC)粒径的表征方法一直被大型精密仪器(包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等)所垄断,然而这些大型的精密仪器由于操作复杂、费用昂贵等原因一般只存在于高校和专业检测机构中,这给CNC规模化生产时的检测带来极大不便,严重影响了CNC的规模化推广应用。本文通过控制酸水解过程中的硫酸浓度制备出不同粒径的CNC,并将其与沉降高度、黏度、吸光度此类直观表象建立科学关联,筛选出可快速准确对标CNC真实粒径的简易方法,并探究酸水解条件对CNC的质量调控。研究结果如下:1、微晶纤维素(MCC)分别与浓度依次为50%、52%、54%、56%、58%、60%、62%、64%的硫酸溶液以固液比1:10(g:m L)的比例混合均匀,在50℃下水解反应1.5 h,制得8种不同粒径的CNC,利用透射电子显微镜检测,其平均粒径分别为41.3 nm、38.7 nm、16.9 nm、14.1 nm、10.3 nm、8.1 nm、6.6 nm、4.3nm(CNC粒径是指其直径,以下均相同)。2、通过向CNC悬浮液中添加电解质,探究沉降高度与CNC粒径的关系。结果表明,在常温下,向浓度为0.2%的CNC悬浮液中加入40 g/L的Na Cl,静置48 h,可使得各体系的沉降高度与其粒径之间形成一一对应的关联关系,即为对应函数曲线关系,其方程:Y(沉降高度)=-30.17ln(X(CNC粒径))+123.64,拟合度为0.9965。3、探究了悬浮液黏度与CNC粒径的关系,结果表明,在常温下,控制浓度为1.0%的CNC悬浮液在p H为中性时,CNC悬浮液黏度为最低值,相对稳定,此时各体系的黏度与其粒径之间形成对应的函数曲线关系,其方程:Y(黏度)=-6.969ln(X(CNC粒径))+77.811,其曲线拟合度为0.9778。4、探究了吸光度与CNC粒径的关系,结果表明,在波长为220nm条件下,控制CNC悬浮液的浓度为0.05%,此时随着CNC粒径的增大,悬浮液的吸光度值逐渐下降,呈线性函数关系,函数式:Y(吸光度)=-0.0054X(CNC粒径)+0.4438,拟合度为0.9931。5、探究了酸水解条件对CNC的质量调控。对在不同酸水解条件下制备所得CNC粒径进行沉降高度及吸光度的检测,发现当所用硫酸浓度为64%、水解时间大于1 h、水解温度大于40℃时,可得到平均粒径为10 nm以内的CNC;当硫酸浓度为58%、水解时间为1~2 h、水解温度为40~60℃时,可得到平均粒径在10~20nm的CNC。反应条件对所得CNC粒径大小的影响程度排序为:硫酸浓度>水解时间>水解温度。
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