【摘 要】
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Nb-Si基超高温合金以其高熔点、低密度、良好的高温强度等性能而成为重要的高温结构材料,但其低的室温断裂韧性和较差的高温抗氧化性能严重制约了其实际应用。合金化是改善Nb-Si基超高温合金力学性能及抗氧化性能最有效的方法,而定向凝固技术可进一步提高其综合力学性能。通过在Nb-Si基超高温合金中添加Ti、Cr、Al、Hf等合金化元素形成Nb-Ti-Si-Cr-Al和Nb-Ti-Si-Cr-Al-Hf合
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（Nos.51071124,51371145,51431003,U1435201）； 国家重点研发计划（No.2017YFB0702903）； 凝固技术国家重点实验室自主研发课题（No.143-TZ-2016）；
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Nb-Si基超高温合金以其高熔点、低密度、良好的高温强度等性能而成为重要的高温结构材料,但其低的室温断裂韧性和较差的高温抗氧化性能严重制约了其实际应用。合金化是改善Nb-Si基超高温合金力学性能及抗氧化性能最有效的方法,而定向凝固技术可进一步提高其综合力学性能。通过在Nb-Si基超高温合金中添加Ti、Cr、Al、Hf等合金化元素形成Nb-Ti-Si-Cr-Al和Nb-Ti-Si-Cr-Al-Hf合金体系,可以在提高其室温断裂韧性、高温抗氧化性能的同时,兼顾保持较高的高温强度,从而达到室温、高温力学性能与抗氧化性能的平衡。此外,定向凝固技术可以改善Nbss/Nb5Si3共晶组织生长耦合性,进而大幅提高合金的室温断裂韧性及高温拉伸持久性能。经过十余年的研究,目前对不同合金化元素对Nb-Si体系主要组成相形成规律的影响已基本清楚。本课题组自主研发的有坩埚超高温整体定向凝固技术可制备定向生长效果明显、力学性能优良的Nb-Si基超高温合金。但是,Nb-Si基超高温合金体系中的硅化物晶型转变、沉淀相形成机制以及定向凝固组织生长特性等精细组织结构特征仍有待进一步研究。本文首先研究了Nb-Si基超高温合金的硅化物结构相变和界面析出相的形成过程。高温相均匀化处理过程中发生βNb5Si3→αNb5Si3+Nbss共析转变,在相变过程中形成不同取向的αNb5Si3变体。采用透射电子显微（TEM）、电子背散射衍射（EBSD）等方法分析了αNb5Si3取向变体的形成过程以及αNb5Si3与Nbss颗粒之间的晶体学取向关系、界面类型。揭示了Nb-Si基超高温合金中Ti沉淀相的形成与转变过程,fcc-Ti沉淀相的形成过程是由热驱动的,并且随着温度的升高该沉淀相将回溶于Nbss中。界面上块状fcc-Ti沉淀相在均匀化处理过程中发生部分转变,形成hcp-Ti板条,这些hcp-Ti板条在TEM中实时加热升温过程中发生逆相变,又转变为fcc-Ti板条。Hcp-Ti→fcc-Ti相变过程中形成了PC1与PC2两种周期结构,作为调制结构促进转变的进行。添加Hf使得Nb-Si基超高温合金的初生相由βNb5Si3转变为αNb5Si3,进一步提高Hf含量则使初生相转变为γNb5Si3。对含Hf的Nb-Si基超高温合金进行长时均匀化热处理后,硅化物未发生晶型转变;在Nbss内部主要出现三类金属间化合物沉淀相,γNb5Si3、δNb11Si4与Cr2Nb。揭示了该三类沉淀相的形貌、界面特征以及与Nbss基体的取向关系。γNb5Si3沉淀相呈片状,主要沿Nbss中缺陷形成。Nbss与γNb5Si3沉淀相之间形成晶体学取向关系[111]Nb//[0001]γ,并具有光滑、平直的共格界面。采用重合位置点阵模型/完整花样移动点阵模型（CSL/DSC）分析了Nbss/γNb5Si3界面类型和界面位错。采用原位加热TEM观察了Nbss中γNb5Si3沉淀相的析出与回溶过程。发现在升温过程中形成了两组与Nbss具有不同取向关系的γNb5Si3沉淀相:[010]Nb//[0001]γ（OR-I）,[010]Nb//[112!3]γ（OR-II）。两类γNb5Si3沉淀相在升温过程中均经历了调整、长大及回溶过程。其中具有OR-I取向关系的γNb5Si3沉淀相在1150℃发生回溶,而具有OR-II取向关系的γNb5Si3沉淀相在1250℃时开始回溶,表明取向关系影响γNb5Si3沉淀相的稳定性。Nbss中形成了均匀分布和非均匀分布的δNb11Si4沉淀相,其中均匀沉淀相呈针状和点状,其特殊形态可能与Nbss→δNb11Si4+Nbss1固态相变过程中对称性丢失、形成不同取向变体有关;非均匀沉淀相呈片状,可能是由均匀沉淀相异常长大形成。Cr2Nb沉淀相通常沿Nbss中位错或沿Nbss/γNb5Si3界面形成,具有C15结构。Cr2Nb沉淀相与Nbss之间形成共格界面、而与γNb5Si3形成非共格界面,Cr2Nb沉淀相的形成降低了Nbss/γNb5Si3界面共格性。此外,Nbss中沿晶体缺陷可同时形成γNb5Si3、δNb11Si4、Cr2Nb沉淀相,分析了其析出序列。定向凝固Nb-Si基超高温合金的组织由初生γNb5Si3和Nbss/γNb5Si3共晶胞构成。随着抽拉速率增加,组织细化,定向生长效果及共晶组织耦合特征逐渐增强。当抽拉速率为100μm/s时,Nbss与γNb5Si3实现了耦合定向生长并形成了[111]Nb//[0001!]γ、{011!}Nb//{01!10}γ的取向关系。在此取向关系下,两相之间形成了具有较高稳定性和较低能量的共格界面。定向凝固Nb-Si基超高温合金在高温均匀化处理及时效处理后,Nbss中形成了大量的短棒状hcp-Ti沉淀相。这些hcp-Ti沉淀相沿Nbss的密排方向与密排面形成,与Nbss基体形成了取向关系[111]Nb//[112!0]hcp-Ti和（11!0）Nb//（0001）hcp-Ti以及共格界面。Nbss及Tiss两类固溶体可以互为基体并从中形成另一相的沉淀相,两相界面匹配符合“Edge-to-Edge”模型,形成具有较低界面能的相界面。
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