QuEChERS—色谱—质谱法测定辣椒红色素中非食用色素、环境激素和真菌毒素三类有害物质

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随着如今的环境污染愈发严重,非食用色素、环境激素、真菌毒素等有害物质广泛存在于土壤、空气等环境中,在植物的生长过程中易带入这些物质,或者在储存和运输过程中污染植物。在辣椒红色素的制备过程中,伴随着提取、精制等加工过程而浓缩富集,同时非食用色素、环境激素、真菌毒素在提取过程中不易挥发、降解,从而导致在辣椒红色素中含有一定量的这些有害物质,当辣椒红色素作为食品添加剂使用添加到食品中时,会污染食品,从而导致食品质量安全问题。食品基质复杂,检测干扰大,从环境可能带入的这些有害物质种类多,含量低。因此,对植物提取物中非食用色素、环境激素、真菌毒素的检测方法技术进行研究,并开展方法学验证是非常必要的。采用QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式下的定性和定量分析,实现了辣椒红色素中9种非食用色素的同时检测。辣椒红色素样品经乙腈提取,氯化钠盐析,C18吸附剂净化后,取上清液进行超高效液相色谱-串联质谱分析。结果表明,该方法检出限(LOD)在0.2μg/kg1.5μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.6μg/kg5.0μg/kg之间,碱性橙II、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄在0.1μg/L10μg/L范围内线性关系良好,苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV、罗丹明B在0.5μg/L20μg/L范围内线性关系良好,目标物线性相关系数R2均大于0.9950,9种非食用色素在3个样品加标水平的平均回收率均在69.6%92.5%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.8%8.5%之间。该方法分析速度快、灵敏准确,可用于大批量天然植物提取物样品中非食用色素的快速检测。基于QuEChERS前处理方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了同时检测辣椒红色素中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。辣椒红色素样品经乙腈提取后,氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,Florisil吸附净化,取上清液进行气相色谱-质谱分析。该方法检出限(LOD)在0.2 mg/kg0.5 mg/kg之间,DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DHXP、DCHP线性范围为0.5 mg/L20 mg/L,DMEP、DEEP、BBP、DBEP、DEHP、DPhP、DNOP、DNP线性范围为2 mg/L40 mg/L,线性相关系数R2大于0.9950,17种塑化剂在三个样品加标水平的平均回收率在82.8%118.1%之间,相对标准偏差(RSDs)在0.12%7.3%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量天然植物提取物样品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的同时检测。试验选用QuEChERS技术对样品进行前处理,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测模式下实现了对辣椒红色素中11种真菌毒素的同时检测。辣椒红色素样品经乙酸-乙腈-水(1:70:29)提取后,氯化钠进行盐析,C18吸附剂净化,取上清液进行超高效液相色谱-串联质谱分析。研究结果表明,DON、FB1、FB2、T-2在3μg/L100μg/L范围内呈线性,ZEN在10μg/L200μg/L范围内呈线性,AFM1、AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA在1μg/L40μg/L范围内呈线性,其线性相关系数R2大于0.9930;该方法检出限(LOD)在1.2μg/kg12μg/kg之间,定量限(LOQ)在3.6μg/kg36μg/kg之间;11种真菌毒素在3个样品加标水平的平均回收率在80.0%118.2%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.16%9.87%之间。该方法简单、快捷、准确,适用范围广,可用于大批量实际样品中多种真菌毒素的同时测定。
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