稀土氟化物纳米晶的形貌调控及其应用

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由于镧系掺杂上转换发光材料具有独特的光学性能,因而在固态激光器、三维立体成像、光催化、生物医学等领域具有广泛的应用。尤其是在生物医学领域,上转换纳米材料的毒性低、信噪比高、化学稳定性好、组织成像深等优点,使其成为新一代生物荧光标记材料。尽管上转换发光材料具有众多的应用前景,但目前在材料形貌的控制以及晶体生长机理等方面还需要深入研究,以解决该类材料在以上应用中的需求。因此,本文选取优良的上转换基质材料NaYF4和新基质材料KLu2F7作为研究对象,通过调控纳米晶的形貌,对其生长机理和发光性能方面进行了系统的研究。同时将所制备的NaYF4:Yb,Tm纳米晶与半导体ZnO复合,在近红外光驱动下实现其光催化目的。本论文主要开展的研究内容如下:(1)采用溶剂热法在表面活性剂油酸(OA)和十八烯(ODE)作用下,通过改变氟源与镧系物质的量比值(F-:Ln3+)制备出不同形貌、单分散β-NaYF4:Yb,Tm纳米晶;利用单体浓度控制理论解释了纳米晶由球形-六角盘-棒状的形貌演变规律;深入研究不同形貌纳米晶的上转换发光性能,实验结果表明其发光性能与形貌有较大的依赖关系;通过对材料比表面积的计算和分析,揭示表面缺陷对发光性能的影响机制。(2)采用溶剂热法成功制备出尺寸均一、单分散、正交相KLu2F7:Yb,Tm棒状纳米晶。详细研究了 F-:Ln3+的比值、OA用量和反应时间对KLu2F7:Yb,Tm纳米晶结构和形貌的影响,实验结果表明当F-:Ln3+的比值为5时,纳米晶为棒状且长为32.1 nm,直径为10.1 nm;随OA用量的增加,其形貌由棒状变为六边形;随反应时间延长,其尺寸逐渐增大,对KLu2F7:Yb,Tm纳米晶的上转换发光性能研究表明其具有较强的紫外和蓝光发射,且其发射强度和寿命衰减与形貌有较大的依赖关系。(3)通过抗坏血酸(AA)的协助作用在NaYF4:Yb,Tm纳米晶表面复合ZnO而制备出NaYF4:Yb,Tm@ZnO核壳结构的复合材料;探究了锌源用量、pH、反应时间和AA用量对ZnO的生长及NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料形成的影响,实验结果表明在ZnO生长过程中,锌的络合物、AA以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)都起着关键的作用;NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料的发光性能表明NaYF4:Yb,Tm和ZnO之间存在荧光共振能量传递(FRET);研究了 NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料对罗丹明B的降解性能,在980 nm近红外光照射12 h后,罗丹明B的分解量为82%,表明NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料在近红外光照射下具有优良的光催化性能。
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