基于红外石英杯的FTIR光谱食用油品质检测分析

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食用油品质优劣与食品安全息息相关,其品质评价至关重要。随着科学技术的发展,多种快速的大型仪器已被广泛应用到食用油品质的检测过程中,如色谱法、光谱法和核磁共振光谱法。仪器手段可以有效的解决传统检测方法的弊端。石英杯作为常见的样品采集附件被广泛应用于紫外分光光度计和近红外分光光度计,其可以在检测过程中提供准确和合适的光路长度。本文以常见的食用油为研究对象,新型红外石英杯为光谱采集附件,采集样品在6000–400 cm–1范围内的红外吸收光谱,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术结合化学计量学分析方法,开展食用油品质指标(过氧化值、酸值和碘值)的快速定量检测方法的研究,主要内容和结论如下:(1)采用红外石英杯作为光谱采集附件,采集食用油FTIR光谱,以三苯基氧化磷(TPPO)为内标物,四氯化碳(CCl4)为稀释剂,建立基于红外石英杯的FTIR(IQC-FTIR)稀释方法。为简化样品配制过程以及光谱光程校正处理过程,探索并建立稀释校准方法。结果表明:5680 cm-1处的特征吸收峰与TPPO的特征吸收峰(3147cm-1)具有相关性,基于此建立光程校准方法,避免内标的使用且样品可在稀释倍数6-13进行随机稀释配样。光谱稀释校准及验证模型的相关系数(R)分别为0.9913和0.9956;标准偏差分别为0.0077和0.0937。其显示该光谱校准方法可以简化样品制备,过程简便易操作,且为建立食用油品质指标快速检测技术提供捷径。(2)结合稀释方法,建立基于IQC-FTIR的食用油过氧化值检测方法。采集不同过氧化值的样品在6000–400 cm–1波长范围内的FTIR光谱,通过光谱稀释方法进行校准,对样品光谱进行不同预处理并且选择与过氧化值相关的最佳光谱波段,结合偏最小二乘法(PLS)建立过氧化值的定量检测方法,并用滴定法对方法进行验证。结果表明:光谱经过一阶导处理,在3763–3260 cm-1波长范围所建立的方法具有最优预测效果。该方法与国标法的R和均方根误差(RMSEC)分别0.9908和0.6950,模型验证、盲样验证和精密度分析显示基于IQC-FTIR方法测定过氧化值比传统的滴定方法更快速和准确。(3)建立基于IQC-FTIR的食用油酸值快速测定方法。采集不同酸值的样品在6000–400 cm–1范围内的FTIR光谱,通过光谱稀释方法进行校准,选择与酸值相关的最佳光谱波数段和最优光谱预处理方法结合PLS建立酸值的定量分析方法,并用传统滴定法对方法进行验证。结果表明:光谱经一阶导数处理在3603 cm-1–3250 cm-1波长范围内,PLS校准方法是最佳,R和RMSEC分别为0.9967和0.1350。校准验证、盲样验证和精密度分析显示基于IQC-FTIR方法能快速定量食用油的酸值。(4)建立基于IQC-FTIR的食用油碘值测定方法。采集不同碘值的样品在6000–400 cm–1范围内的FTIR光谱,通过光谱稀释方法进行校准,选择与碘值相关的最佳光谱波数段和最优光谱预处理方法结合PLS建立碘值的定量方法,并用滴定法对模型进行验证。结果表明:光谱经过标准正交变换和一阶导数处理在3053–2607 cm–1波长范围内,PLS校准方法是最佳的,R和RMSEC分别为0.9967和0.1350。校准验证、盲样验证和精密度分析显示基于IQC-FTIR快速检测食用油碘值方法可以代替滴定法成为一种稳定成熟的快速检测技术。
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