石墨烯和金属有机骨架（metal-organic frameworks,MOFs）作为备受瞩目的新型吸附剂与分离介质,被广泛应用于吸附、样品前处理和色谱分离领域。然而,二者的形貌特征使之在高效液相色谱（HPLC）或固相萃取（SPE）固定相方面的应用受到限制。本文旨在构建基于石墨烯和MOFs的复合材料,将石墨烯和MOFs优越的分离特性与基体材料良好的装填性能相结合,以进一步拓展石墨烯和MOFs在分离科学中的应用。主要研究内容如下:（1）采用共价键合技术制备氧化石墨烯（graphene oxide,GO）和石墨烯修饰的硅基HPLC固定相,实现了对不同类型分析物的良好分离,并在此基础上系统研究了新型固定相的保留机理。氨基硅胶（NH2-SiO₂）微球作为基体材料能够克服二维片层形貌的石墨烯和GO难以直接装填HPLC柱的难题。GO和石墨烯固定相表现出π-π共轭作用、疏水效应、π-πEDA作用和氢键作用等多重保留机理。这种多重保留机理有助于对疏水性相近的分析物进行快速分离。此外,石墨烯固定相对芳香族化合物表现出强烈的保留,且其保留行为与典型反相固定相不相符。（2）通过简单易控的一锅法实现对SiO₂@UiO-66核-壳微球的可控制备。复合微球兼具NH2-SiO₂微球良好的装填性能与UiO-66独特的分离能力,可有效解决MOFs颗粒直接装填HPLC柱所造成的柱压高、柱效低、峰形差等问题。SiO₂@UiO-66色谱柱具有比NH2-SiO₂色谱柱和商品化C18反相柱更优越的分离性能,在分离过程中展示出反择形性和分子筛效应,说明其在同分异构体的HPLC分离方面具有良好潜质。分析物在SiO₂@Ui O-66固定相上的保留机理涉及UiO-66壳层与分析物之间的π-π共轭和疏水效应,以及NH2-SiO₂内核与分析物之间的氢键作用。本研究提出的制备策略亦可推广至其他类型MOFs复合材料的制备。（3）采用无模板冷冻干燥法制备三维构型的MIL-101@石墨烯杂化气凝胶（MIL-101@GA）,该材料兼具MIL-101优越的吸附性能与石墨烯气凝胶突出的三维结构优势,克服了单一MOFs颗粒难以装填固相萃取柱的难题。MIL-101@GA用作SPE固定相能够实现对水环境中五种非甾体抗炎药物的有效萃取。此外,基于蛋白质分子与MIL-101结构中CUS位点之间的静电相互作用,MIL-101@GA可应用于蛋白质的高效、高选择性富集。本研究发展了一种石墨烯基杂化气凝胶的普适性制备策略,并揭示了MOFs在蛋白质选择性富集和脱盐中的应用潜质。