【摘 要】
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酚醛气凝胶具有结构设计灵活方便、高孔隙率、低密度等优点,在无氧条件下热裂解转化为热稳定性较好的碳气凝胶,可广泛用于隔热、吸附、催化等多个领域。但制备酚醛气凝胶常用的苯酚-甲醛体系存在有毒、易挥发的缺点,酚醛气凝胶自身吸水、耐热氧化性差且高温质量保留率需进一步提高。本论文针对以上问题,采用聚硅氧烷（PMPS）改性间苯二酚-对苯二甲醛（RT）体系,结合PMPS疏水耐氧化与RT无挥发、低毒的特性,得到具
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酚醛气凝胶具有结构设计灵活方便、高孔隙率、低密度等优点,在无氧条件下热裂解转化为热稳定性较好的碳气凝胶,可广泛用于隔热、吸附、催化等多个领域。但制备酚醛气凝胶常用的苯酚-甲醛体系存在有毒、易挥发的缺点,酚醛气凝胶自身吸水、耐热氧化性差且高温质量保留率需进一步提高。本论文针对以上问题,采用聚硅氧烷（PMPS）改性间苯二酚-对苯二甲醛（RT）体系,结合PMPS疏水耐氧化与RT无挥发、低毒的特性,得到具有热稳定性的聚硅氧烷改性间苯二酚-对苯二甲醛（PMPS-RT）复合干凝胶隔热材料。进一步引入纳米Ti O2粒子,提高800℃时质量保留率。采用石英纤维针刺毡与PMPS-RT干凝胶基体复合,制备易于加工成型的隔热材料。本论文采用溶胶-凝胶法和常压干燥制备PMPS-RT复合干凝胶。重点针对凝胶体系中预聚体与溶剂、聚硅氧烷和酚醛树脂之间相容性差异大,出现显著分相的问题。通过探究聚硅氧烷中苯基含量,酚醛摩尔比与酚醛预聚体质量分数,溶剂性质,催化剂浓度等变量,协调二者溶胶-凝胶速率,抑制聚合体系显著分相,调控PMPS-RT复合干凝胶骨架结构和孔结构。引入纳米Ti O2粒子与凝胶基体进行复合,采用三种方法对纳米Ti O2粒子改性,探究纳米Ti O2粒子加入量对热稳定性的影响。采用石英纤维针刺毡复合PMPS-RT干凝胶,探究不同PMPS:RT体积比时,干凝胶复合石英纤维针刺毡结构和隔热性能变化。将PMPS-RT复合干凝胶进行热转化处理,对产物的孔结构与隔热性能进行探究。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、氮气吸附、热失重分析（TG）、热重红外联用技术分析（TG-IR）、X射线光电子能谱（XPS）进行组成、形态结构、热稳定性、热裂解过程及隔热性能分析。研究结果表明,典型PMPS-RT复合干凝胶组分分布均匀,颗粒尺寸与孔径小于1μm。PMPS-RT复合干凝胶块体的密度为0.288～0.352 g/cm~3,氮气气氛下,800℃时高温质量保留率为65～70%,与RT干凝胶相比,800℃时高温质量保留率提高了9～19%。室温下热导率为0.045-0.067 W/（m·K）。热处理后,裂解产物的导热系数分别为0.072～0.126W/（m·K）。引入纳米Ti O2粒子后800℃时高温质量保留率提高至80%。石英纤维针刺毡复合PMPS-RT干凝胶600℃高温热处理前后的导热系数分别为0.052～0.074 W/（m·K）与0.058～0.068 W/（m·K）。
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