低损耗铁基磁粉芯的制备与性能研究

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近些年全球通讯行业得到快速发展,同时促进电子技术的进步。集成化、小型化、轻量化成为目前市场对电子产品的新诉求。Fe Si Cr合金粉和羰基铁粉以其优异的饱和磁感应强度和高性价比,在一体成型电感上得到广泛应用。Fe粉芯和Fe Si Cr磁粉芯具有高频高损耗的缺陷,在中高频下应用受限。本文通过调整Fe Si Cr合金粉末的原子比,优化磷化工艺参数,并在磷化的基础上进行二次酸化,从而降低合金磁粉芯在高频下的损耗。对高球形度的羰基铁粉进行造粒,优化二次颗粒的粒径分布,达到降低Fe粉芯高频损耗的目的。对Fe Si Cr原始合金粉末进行研究发现,经过水雾化制备的原始Fe Si Cr合金粉末呈现不规则形状具有较优异的压制成型性。其饱和磁化强度(Ms)与Fe的原子含量成正比。Fe Si Cr合金粉末坯体的自腐蚀电位随着Fe含量的增加而增大,其耐腐性得到改善。当Cr含量为5.55 at.%时,Fe Si Cr合金粉末坯体的自腐蚀电流密度最低,为9.34×10-5A/cm2。采用表面磷化(一次酸化)工艺对Fe Si Cr合金粉末进行绝缘包覆,Fe Si Cr合金粉末与H3PO4相互反应,在粉末表面生成磷酸盐无机层。控制磷化温度和磷化液浓度可以调节绝缘层厚度。Fe Si Cr合金磁粉芯的复数磁导率实部和高频损耗因子随磷化浓度的增加而减小。Fe Si Cr合金粉末在常温下与H3PO4反应较慢,生成的绝缘层较薄。增加磷化温度,磷化反应速率加快,Fe Si Cr合金粉末表面绝缘层厚度增加,经过1.5 wt.%H3PO4磷化的Fe Si Cr合金粉末Ms显著下降。经过3.5 wt.%有机树脂包覆的Fe Si Cr合金磁粉芯的最佳压制压力为800 MPa。经过磷化的Fe Si Cr合金粉末表面绝缘层厚度较小,二次酸化工艺可促使Fe Si Cr合金粉末表面进一步钝化,在表面形成含有Fe3+、Cr3+的磷酸盐和氯化盐的绝缘层。HCl含量过高和二次酸化时间过长均会使Fe Si Cr合金磁粉芯性能恶化。本论文中最佳二次酸化工艺为2.0 wt.%HCl乙醇溶液中处理2 h,此时Fe Si Cr合金磁粉芯的体积电阻率最高,高频损耗因子最低。合理的二次颗粒粒径分布可起到优化Fe粉芯内部结构和降低高频此损耗的作用。二次颗粒中绝缘剂含量随二次颗粒粒径增加而减小。Fe粉芯的密度、磁导率、损耗因子均随着二次颗粒粒径的增大而减小。二次颗粒呈现双峰分布的Fe粉芯在粗/细二次颗粒体积分数比为7:3时,Fe粉芯在2 MHz时具有最低损耗因子。
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