3-(1-羟基亚乙基)-5-取代吡咯烷-2,4-二酮类衍生物的合成与生物活性研究

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Tenuazonic acid(TeA)及其天然类似物结构复杂,同时也表现出显著的抗肿瘤、抗细菌、抗真菌、抗病毒以及除草等生物活性。吡咯烷-2,4-二酮是这类化合物的核心杂环结构。通过对吡咯烷-2,4-二酮环上基团的修饰,化学工作者已经合成了大量的TeA类似物并筛选到一些高活性化合物。本文对TeA的5位进行修饰,引入取代苄基、苯甲酰甲基、烷基、取代硫甲基和酯基,合成了27个3-(1-羟基亚乙基)-5-取代吡咯烷-2,4-二酮类衍生物,并对除草和杀菌活性进行了初步筛选。本文首先以甘氨酸为原料经酯化、缩合、烷基化和水解4步反应先得到10个非天然氨基酸酯,再经N-乙酰乙酰化和环化2步反应得到10个相应的5-取代-3-(1-羟基亚乙基)吡咯烷-2,4-二酮衍生物。同时以L-半胱氨酸为原料经烷基化合成了3个取代半胱氨酸,再经酯化、N-乙酰乙酰化和环化3步反应合成了3个相应的5-取代硫甲基-3-(1-羟基亚乙基)吡咯烷-2,4-二酮衍生物。以L-天冬氨酸为原料经酯化、N-乙酰乙酰化、环化、水解和酯化5步反应合成了12个2-(4-(1-羟基亚乙基)-3,5-二氧吡咯烷乙酸酯类衍生物。以L-半胱氨酸和L-苯丙氨酸为原料经缩合、酯化、N-乙酰乙酰化和环化4步反应合成了2个3-(1-羟基亚乙基)-1,5-并杂环吡咯烷-2,4-二酮。采用IR、1H NMR、MS和元素分析确证了上述目标化合物的结构。采用平皿法测定了目标化合物对油菜(Brassica napus)和稗草(Echinochloa crusgalli)的生长抑制活性。在100μg/mL浓度下,目标化合物对油菜和稗草均有一定的抑制作用,其中,化合物18f、18j和38对稗草芽的抑制率达到了60%以上,超过了先导化合物TeA。化合物24a、24b和24c对稗草根长的抑制率超过了70%。18a和18h对油菜根的抑制率几乎达到了90%。计算了7个化合物的EC50值,其中化合物18f、18j和38对稗草根的EC50值分别为94.4、72.7和88.3μg/mL,比TeA(97.7μg/mL)的要小。化合物18a对油菜根的EC50值表现出最低值,为25.5μg/mL,但仍比TeA(15.0μg/mL)的大。
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