癌症是目前世界上最致命的疾病之一,近年来光热治疗（PTT）因具有高效、微创、副作用低等独特优势而吸引了广大研究者的关注。由于恶性肿瘤细胞的独特生长机制,肿瘤形成时的浓度梯度使试剂难以进入,这意味着仅使用PTT不足以完全杀死癌细胞,基于多功能材料的联合治疗则可弥补其不足。此外,PTT所产生的过高热常常会损伤正常细胞,需研发成像功能对其进行跟踪与判别,以实现精确的诊断和治疗。稀土上转换发光纳米材料因其独特的发光机制在生物成像应用上具有一系列的优点,将其与光热试剂结合用于检测光治疗之前和治疗过程中可视化肿瘤,可在提高PTT治疗准确度的同时减少副作用。本论文主要围绕多层核壳结构复合纳米材料的开发展开工作,具体研究内容如下:（1）针对单独PTT的癌症治疗效果存在局限,本文以光热材料金纳米棒（Au NR）为核心,通过在其表面修饰一层纳米氧化锌使其诱导细胞产生活性氧（ROS）以损伤癌细胞的DNA,再用介孔二氧化硅对其生物相容性和载药效果进行改善,并通过静电吸附作用将癌症治疗药物DOX负载于介孔中,从而构筑出近红外（NIR）光激发热控调控释放DOX的纳米复合材料DOX-Au NR@Zn O@Si O₂。该纳米材料具有新颖的结构新颖、均一的纳米粒径、良好的分散性和生物相容性。光物理性质实验结果证明,所得到的DOX-Au NR@Zn O@Si O₂材料具有较高的光热转化效率（20.85%）和良好的光稳定性。药物释放实验结果证明,NIR光触发的热膨胀可快速地促进材料中药物的释放。细胞毒性和细胞内光治疗实验结果表明,DOX-Au NR@Zn O@Si O₂对He La肿瘤细胞具有很强的杀伤性。以上研究发现,该材料可实现集化疗、热疗及ROS治疗于一体的联合治疗（2）为克服由光热试剂的光热转换效应所引发的过高热的局限,我们进一步设计并合成一种稀土上转换发光纳米材料。通过溶剂热法制备出纳米核,再通过外延生长法得到多层核壳结构。Na YF₄:Yb,Er@Na Yb F₄@Na Nd F₄:Yb纳米粒子受808 nm近红外光照射,激发光被吸收层中的敏化剂Nd³⁺捕获,Nd³⁺收集激发光子后通过离子交叉弛豫将能量传递给同一层的Yb³⁺,Yb³⁺离子通过亚晶格间扩散将能量穿过能量中继层到达激活层,随后内核中的Er³⁺活化剂捕获迁移能而产生强烈的上转换发射。其中,激活层、能量中继层和吸收层分别为Na YF₄:Yb,Er、Na Yb F₄和Na Nd F₄:Yb。通过生长具有相似晶格常数的Na YF₄均匀壳作为纳米粒子的惰性保护层和调节Na Yb F₄能量中继层的厚度来有效增强上转换发光（UCL）。电镜结果表明,Na YF₄:Yb,Er@Na Yb F₄@Na Nd F₄:Yb@Na Yb F₄的复合结构制备成功,能量中继层的厚度有效调节。这为近红外上转换发光成像用于检测光热试剂本征温度提供了可能。