我国的毒品滥用问题总体仍呈蔓延之势,对常见毒品的检验,法庭毒物分析实验室主要采用气相色谱-质谱(GC-MS)法。目前在毒品GC-MS检验中,主要依据保留时间、离子丰度比来进行定性,由于不同基质对目标物的出峰时间、信噪比和离子丰度比影响不同,定性判定的标准将会有一定的差异。在目标物含量低的尿液、血液、组织等复杂基质生物检材中,特别是当检材中毒品的浓度接近检测限时,定性判定的难度将大大增加,有时甚至会出现错误,因此,定性指标的确定非常重要。近年来新发布的一些技术规范中虽然已经采用国际流行的质量控制标准,但多为指导性文件,却没有可靠的实验数据支撑。本文研究建立了同时检测尿液中甲基苯丙胺、MDMA(3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺)、度冷丁、氯胺酮、美沙酮、可卡因等6种毒品的GC-MS分析方法,采用建立的方法对不同尿样基质及不同浓度的毒品样本进行GC-MS全扫描(SCAN)、选择离子监测(SIM)和多反应监测(MRM)模式检测,获得三种模式下6种毒品的色谱图和质谱图,统计分析目标物的保留时间和离子丰度比偏差,从而给出定性分析结果的判定指标,为尿液中常见毒品的准确定性提供数据支撑和可靠保障。1.尿液中甲基苯丙胺、MDMA、度冷丁、氯胺酮、美沙酮、可卡因等6种毒品GC-MS分析方法的建立。通过筛选合适的萃取溶剂和优化pH得到了操作简便、提取物纯净的前处理方法。量取尿液1 mL,加入20μL内标溶液(100μg/mL)、15μL 10%NaOH溶液及1 mL环己烷,超声10 min,离心5 min,移取上清液200μL至进样小瓶,扫描方式分别为SCAN、SIM、MRM模式。6种毒品线性关系良好,相关系数(R~2)皆大于0.99;最低检测限在0.10~0.30μg/mL之间(全扫),0.02~0.10μg/mL之间(SIM),0.01~0.30μg/mL之间(MRM);定量限在0.30~0.90μg/mL之间(全扫),0.06~0.30μg/mL之间(SIM),0.03~0.90μg/mL之间(MRM);回收率在76.6%~90.9%之间,日内日间精密度在0.21%~11%之间。2.研究6种毒品GC-MS三种模式下定性判定因素的最大允许偏差。采用建立的GC-MS分析方法检测各种尿液毒品样本,获得上千张色谱图和质谱图,通过使用MATLAB软件提取数据,SPSS软件对数据进行统计分析,GraphPad Prism绘图得到绝对保留时间和相对保留时间最大偏差分别为:?0.04 min,?0.5%(全扫);?0.02 min,?0.5%(SIM);?0.02 min,?0.4%(MRM)。离子丰度比绝对和相对偏差分别为:?20%,?50%(全扫);?20%,?50%(SIM);?20%,?25%(MRM)。3.通过与真实样本的定性结果对比,验证本文判定方法的可靠性。采用建立的方法对送检的16例吸毒者尿液样本进行检测,所得到的保留时间和离子丰度比偏差均在本文建立的判定方法范围内,从而验证了本文判定方法的可靠性。