纳米材料在光、电、导体/超导体、催化、以及生物等领域有着广泛的应用前景,近些年来倍受关注,特别是制备和调控不同形貌和构造的纳米材料一直是科研工作者的研究热点。迄今为止,人们开发了许多种制备纳米材料的方法,其中表面活性剂辅助的微乳体系是一个非常理想的制备纳米材料的反应介质,用这种方法已经成功地制备出了许多形貌多样、尺寸均一的纳米材料。近来,纳米尺寸的二价金属钨酸盐在结构上的特殊性以及很有前途的应用,引起了人们广泛的注意。本论文中,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的混合表面活性剂为结构导向试剂,在水溶液中一步合成了不同形貌和尺寸的PbWO₄和CaWO₄纳米粒子;探讨了反应物浓度、反应时间、表面活性剂相对含量、温度等因素对产物尺寸和形貌的影响;研究了不同条件下所得产物的发光性质,并对反应机理进行了初步推测。另外本论文还在CTAB和PVP混合表面活性剂体系中分别合成了Pb²⁺掺杂的CaWO₄晶体和Ca²⁺掺杂的PbWO₄晶体,实验结果表明,在PbWO₄晶体中掺杂Ca²⁺对产物的形貌和性质会产生比较大的影响,而在CaWO₄晶体中掺杂Pb²⁺则对产物形貌和性质影响不大,这可能和PbWO₄晶体中存在缺陷有关。利用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、荧光光谱等测试手段对产物的形貌、结构、结晶性等性质进行了一系列的表征。