析氧反应作为电解水制氢和二氧化碳电化学转化的阳极反应,为阴极反应提供质子和电子。钴基纳米材料,因其高析氧活性,价格低廉等优点被认为是具有前途的取代贵金属RuO₂和IrO₂的析氧催化剂。使用溶液化学法,可控制备具有不同结构的钴基纳米材料,研究纳米材料结构-析氧性能之间的关系,对于高效析氧催化剂的构建具有重要的指导意义。在本论文中,首先研究了氢氧化钴的晶相对其析氧活性的影响,确定了四配位钴(Co_Td²⁺)比六配位钴(Co_Oh²⁺)具有更高的析氧活性。在电流密度为10 mA/cm²下,alpha-Co（OH）₂过电位为0.38 V,比beta-Co（OH）₂在相同电流密度下电位低40mV;其次通过表面保护还原方法在氧化钴表面引入氧缺陷,提高了氧化钴导电性。引入氧缺陷之后,CoO的析氧活性降低了34 mV。氧缺陷的存在不仅有利于Co^Ⅱ转化为析氧活性位CoOOH还可以促进水分子在催化剂表面的吸附;再次使用自模板法合成CoO-MoO₂纳米笼。与CoO纳米片相比,CoO-MoO₂纳米笼过电位降低了24 mV。Mo的引入一方面可以有效地维持了纳米笼结构,不仅有利于反应物扩散到活性中心还增强了催化剂的导电性,极大地降低了析氧反应电荷转移阻力;然后通过配位辅助刻蚀策略引入Fe调控了Co的电子状态,强化了CoO对析氧反应中间体（*OH和*OOH）的吸附。引入铁后,CFO的过电位降低64 mV,塔菲尔斜率仅为38 mV/dec;最后采用模板法合成了Fe修饰Co-S纳米笼来调控Co的电子状态。Fe-Co-S纳米笼析氧活性在10 mA/cm²的过电位为300 mV,塔菲尔斜率为45 mV/dec。Fe-Co-S纳米笼一方面提供了较大的电化学活性面积,另一方面调控了Co的电子状态,加快析氧反应速率。