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纳米材料由于具有不同于常规材料和单个分子的特殊性质成为了当今科学的研究热点。电化学方法制备纳米颗粒具有设备简单、操作方便、反应条件温和及易于控制等优点。微乳液是由油、水和表面活性剂自发形成的热力学稳定、各向同性的透明或半透明体系，通常将水包油的微乳液称为反相微乳液。含有高浓度氢离子的聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）单表面活性剂反相微乳液具有良好的导电性能，可以将其作为软模板用于电化学研究。本文采用TX-100反相微乳液为介质，利用电化学方法制备了纳米Au自组装膜和Pd-Au双金属纳米材料，用扫描电子显微镜（SEM）、循环伏安法（CV）、计时电流法等分析检测手段对制备的纳米Au自组装膜和Pd-Au双金属纳米颗粒的形貌、结构性能进行了详细的研究。本论文的主要研究工作如下：(1)选取TX-100与正己烷、正己醇和氯金酸的酸性水溶液构成的反相微乳液为软模板，采用电化学自组装方法使溶解于反相微乳液“纳米水池”中的金离子在氧化铟锡导电玻璃(ITO)电极表面形成金纳米镀层。通过扫描电子显微镜和循环伏安及计时电流法分别对纳米Au自组装膜进行形貌表征及对碱性条件下的丙三醇的电催化氧化性能进行研究，并与水溶液体系电沉积得到的自组装膜进行对比。结果表明： TX-100反相微乳液体系中制得的纳米Au自组装膜颗粒分布更均匀，对丙三醇氧化有更好的催化活性及电化学稳定性；不同的电流密度及基底对自组装膜的形貌及催化性能有一定的影响。(2)利用含有高浓度氢离子的TX-100反相微乳液体系的良好导电性，采用恒电流电沉积方法制备了Pd Au双金属纳米颗粒。通过扫描电子显微镜对双金属纳米颗粒的形貌进行了表征，并研究了该双金属纳米颗粒在碱性条件下对乙醇和丙三醇氧化的催化活性，同时与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反相微乳液体系和混合表面活性剂反相微乳液体系制备的双金属纳米颗粒进行了对比。结果表明不同的沉积体系对双金属纳米颗粒形成及催化性能具有一定的影响；TX-100反相微乳液体系制备的双金属纳米颗粒具有最好的催化性能、抗中毒能力和电化学稳定性。